离子色谱法测定油田水中阴离子离子色谱法测定油田水中阴离子姜绍军 （吉林油田勘察设计院，138001）摘要：摘要：运用离子色谱技术，测试浓度差别较大的油田水中各种阴离子浓度。选用 Metrosep Asupp4 250 分析柱、碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液、硫酸再生液、超纯水清洗液、电导检测器 检测对油田水中的阴离子测定。在优化的色谱条件下,浓度的差别不影响痕量阴离子的测定。 该方法具有良好的线性(0.99900.9998),回收率为 98.4102.3%。该方法操作简单、方便,结果准确、可靠。http:/www.sepu.net/down/showdown.asp?id=2083关键词：离子色谱；阴离子；油田水 原油和天然气的勘探和生产中，水样分析非常重要，油和气的储存常伴有结构水。这 种 结构水一般含有高浓度的盐，主要成分为氯化钠，有的高达 10000mg/L1。对勘探中水质 的分析，了解和研究油田水，对于揭示地下水或储油介质和油气之间的物质、能量交换特 征，以及油气起源和演化均有重要意义2。回注水对油田水有着一定的影响，寻找简单而 快速的方法测定注入水中的阴离子，对于控制注入水的矿化度以及注入时间具有指导意义， 同时可以保持回注水与结构水离子组分的一致，避免局部油田水矿化度及主要离子含量升 高，防止在输送管道中形成水垢，提高生产效率和消除事故隐患，常用的油田水分析方法 是经典的湿化学法3，操作比较繁杂，分析时间较长。离子色谱问世以来，离子色谱法已成为分析无机阴离子的首选方法，其在阳离子和有 机 酸分析方面也有了很大进展。已有采用离子色谱法测定油、气田水中阴、阳离子的报道， 但 对于油田水中有机酸和无机阴离子的同时分离以及碱金属和碱土金属的分析国内文献少有 报道。本文选用离子色谱法同时分析了高氯、高钠油田回注水中的痕量无机阴离子、有机 酸以及碱金属和碱土金属离子，得到了满意的结果。 http:/www.sepu.net/Product.asp?action=search&dq=1860&proClass=0&textitle=离子色谱 1 实验部分实验部分 11仪器与试剂仪器与试剂 瑞士万通公司 883 型离子色谱仪，配有电导检测器、MSM 抑制器、863 自动样品进样 器、MagIC2.0 色谱软件、METROSEP A SUPP4 250 阴离子柱、METROSEP A SUPP4/5 GUARD 阴离子通用保护柱；溶剂过滤器；超声波清洗器。 所用阴离子标准品购自国家标准物质研究所，碳酸氢钢和碳酸钠和浓硫酸为国产分析 纯 试剂，所用溶液均用电阻率大于 18.2Mcm 的超纯水配制。 12 阴离子分析的色谱条件阴离子分析的色谱条件 仪器：瑞士 Metrohm 883 型离子色谱仪配有电导检测器、863 自动进样器、双通道蠕 动泵、低脉冲串联式双活塞往复泵、六通进样阀、MSM 抵制器、METROSEP A SUPP4 250 阴离子柱、METROSEP A SUPP4/5 GUARD 阴离子通用保护柱等。所有仪器及相关分 离柱均为瑞士 Metrohm 的产品。淋洗液：1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3 的溶液。 再生液：3ml 浓硫酸定容到 1L。清洗液：超纯水。进样量为 20ul。流速为 1ml/min。柱温 为室温；以峰面积定量。http:/www.sepu.net/Shop/Product/Product_586372.shtml 13 样品前处理样品前处理 为延长色谱柱、保护柱和抑制器的使用寿命，避免管路堵塞，淋洗液和再生液真空抽 滤。 样品经过 0.22um 过滤头过滤后，稀释一定倍数再由 863 自动进样器进样分析。 14 标准曲线的绘制标准曲线的绘制 配制不同浓度的氟、氯、溴和硫酸根的混合标准溶液，共 8 种。 以浓度为横座标，峰 面积为纵座标，绘制标准曲线。线性范围、相对标准偏差与相关系数。 15 样品测定样品测定 样品由自动样器进样 20ul 样品，根据保留时间确定离子，出峰的次序为F、Cl、Br和 SO4。根据所测得的各种离子的峰面积，由标准曲线外推法计算出各 种离子的浓度。在优化的色谱条件下，样品中的离子得到分离和检测。样品的色谱图如下：16 精密度试验 将配制好的标准溶液连续 5 次进样进行检测，结果如下： 17 回收率试验回收率试验 用标准浓度的阴离子溶液由自动进样器进样，根据前面制作的标准曲线的线性关系计 算 各离子的浓度，求得回收率。结果回收率在 98.4102.3%之间。 2 结果与讨论结果与讨论 运用离子色谱分析方法，使用万通 883 离子色谱仪，建立油田水中的阴离子分析方法，对样品中的浓度差别较大的阴离子进行检测，结果令人满意。本法操作简单，结果准确可 靠。 灵敏度高。 参考文献参考文献 1 离子色谱方法及应用，2006 2 郭庭秀- 现代科学仪器 3 中华人民共和国石油天然气行业标准，SY/T5523-2000