分散黄 RGFL 的合成一、实验目的1 学习双偶氮染料的合成原理。2 掌握分散黄 RGFL 的合成方法。3 进一步熟悉和了解重氮化反应的一般条件。二、实验原理染料是能使其他物质获得色泽的有机化合物。主要用于各种纤维的染色，同时也广泛应用于塑料、橡胶、油墨、皮革、食品、造纸、感光胶片等工业。染料分类有两种方法：按照化学结构可分为偶氮、羰基、硝基及亚硝基、 多甲基、芳甲烷、酞箐、硫化类；按应用对象、应用方法及应用性能可分为酸性、酸性媒介及酸性络合、 直接、还原、冰染、活性、分散、阳离子、硫化染料。分散黄RGFL （dispense yellow）是一种能使纤维获得鲜明而牢固色泽的有机化合物， 按其结构属于偶氮类中的双偶氮染料（偶氮类染料占分散染料的百分之60） ，它的结构中不含有离子化基团，只能用分散剂使其成为低水溶性的胶体分散液而进行染色，适合于憎水性纤维。分散染料是染涤纶的专用染料，涤纶纤维吸湿性能低疏水性强，结构紧密，因此它要求染料分子量小，水溶性小，要有耐热性和升华牢度高，而偶氮类分散染料给色量高升华牢度好、耐氧化性较强、色谱较全最适合涤纶纤维的特性。它染色的过程可分为吸附- 扩散-固着，可看着是借助分散剂溶解在纤维中，通过范德华力、氢键和偶极引力结合。分散黄 RGFL是黄棕色粉状物不溶于水，可溶于丙酮和二甲基甲酰胺等。在硫酸中呈紫色，稀释后呈棕色沉淀，在10% 的烧碱液中呈橙色。分散黄 RGFL 主要用于染整加工业中的涤纶纤维以及混纺织物，乙酸纤维和锦纶的染色， 在印花中用于转移印花， 特别适宜与分散红3B和分散蓝 2BLN拼色，是拼草绿色和咖啡色的主要分散染料。合成方法是以苯胺为原料合成氨基偶氮苯，再重氮化后与苯酚偶合而制备。三、仪器和药品三口烧瓶、冷凝管、温度计、滴液漏斗、电动搅拌机、电热套、真空泵、铜锅、天平、研钵对氨基偶氮苯、苯酚、盐酸、亚硝酸钠、氢氧化钠、纯碱试纸、滤纸四、实验步骤本次实验用量减半1. 重氮化5 克苯胺加入到装有10.5毫升浓盐酸（ 36.5%）烧杯中，升温到35，冷却到 5，滴加 NaNO2溶液（3.7 克 NaNO2和 5.3 克水） ，5 克苯胺，温度控制在5-10，加毕，保温0.5 小时，升温到50保温1小时， 冷却 30以下， 加 28 毫升水， 14毫升浓盐酸，冷却到 10-12，滴加 NaNO2溶液（3.7 克 NaNO2和 8.9 克水） ，控制 14-16，冷却待用。2. 偶合NaNO2HClNNNH2N2ClNH2NHNNNH2NNNNNH2NaNO2HClNNN2ClOH OHNN在另一烧杯中加 40mL的水 5.5g 苯酚 7.7mL30% 的氢氧化钠溶液，搅拌加热至 40C 至苯酚溶解。加入 16.8g 纯碱搅拌溶解， 加冰水至150mL降温到 10C。 将重氮盐溶液分批加入到偶合液中，时间 30-50分钟，温度控制在 10。此时 PH大概 9-10 苯酚微过量，继续搅拌3小时。最后升温到85-90C 熟化，降温 60C，抽滤并水洗至中性，得基本染料。3. 检测；用试管装少量浓硫酸、氢氧化钠液溶解观察颜色。4. 称重，计算收率。收集产品。可以用来做染色实验观察色光。5. 商品化处理；将基体染料放入研钵，加入少量分散剂NNO ，研磨至要求细度（ 2 微米） ，于 60C 干燥既得。五、注意事项1本次实验要严格控温，温度高不利于偶合条件，一定控制在10C 左右。2苯酚为腐蚀性药品，一定注意安全，需要戴乳胶手套取用。其凝固点低常呈结晶状态。 注意先温水浴加热使其溶解后再用量筒取用。3药品对氨基偶氮苯较贵，一般也可以先制备。先把苯胺重氮化再用苯胺做偶合剂偶合， 通过升温转位得到对氨基偶氮苯。对氨基偶氮苯是致癌物，操作时不要直接接触皮肤。六、思考1、重氮化反应为何要使亚硝酸钠和盐酸过量？2、分散染料适用于何种纤维染色？