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1分析化学实验教学大纲学时:学时:54 学时学时 学分:学分:3 学分学分 课程性质:必修课程性质:必修 实验个数:实验个数:16 适用专业:应用化学、材料化学适用专业:应用化学、材料化学 本大纲执笔人:曲祥金本大纲执笔人:曲祥金 大纲审定人:王日为大纲审定人:王日为一、实验课的性质与任务一、实验课的性质与任务 本课程的对象是针对应用化学、材料化学专业(本科)二年级。分析化学和 分析化学实验均是该专业的重要基础课之一,两者既密切配合,又各有侧重,具 有一定的完整性和独立性。 分析化学实验最重要的任务是发展学生的智力,即 查阅、动手、观测、记忆、思维、想象和表达能力,具体到教学内容上则是重在 使学生掌握常见元素的定性分析,常量组分的定量分析的基本知识、基本理论和 基本方法,掌握测量中的误差来源、表征及实验数据的统计处理,了解常用的分 离方法、吸光光度法的原理及应用,重在让学生建立起严格的“量”的概念,加 强素质教育,注重从事理论研究,实际工作的能力和严谨的科学作风的培养,提 倡创新精神。 二、实验目的与要求二、实验目的与要求 通过本课程的学习,加深对分析化学基础理论、基本知识的理解,正确和较 熟练地掌握分析化学实验技能和基本操作,提高观察、分析和解决问题的能力, 培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度,树立严格的“量”的概念,为 学习后继课程和未来的科学研究及实验工作打下良好的基础。三、实验项目及内容提要三、实验项目及内容提要分析化学实验(BB001002)实验类型序 号实验内容学 时必 开选 开验 证基 本 操 作综 合设 计内容提要1分析天平称量练 习3固定称量法 递减称量法2滴定分析基本操作 练习3滴定液配制,酸碱溶液的相 互滴定,移液使用3食用白醋中 HAc 浓度的测定30.1molL-1HCL 溶液的标定, 食用醋含量的测定4工业纯碱总碱度30.1molL-1HCL 溶液的标定,2测定总碱度的测定5EDTA 的标定自 来水总硬度过3标准溶液和 EDTA 溶液的标 定操作6铋铅含量的连续 测定3Bi3+-Pb2+混合液的测定 KMnO4溶液的配制7过氧化氢含量的 测定3用 Na2C2O4标定 KMnO4溶液 H2O2含量的测定8水样中的化学耗 氧量(COD)的 测定(高锰酸钾 法)3高锰酸钾法测定污染水样的 化学耗氧量(COD)9铁矿中全铁含量 的测定(无汞定 铁法)3测定铁矿石粉中全铁含量0.1molL-1Na2S2O3溶液配制10间接碘量法测定 铜合金中铜含量3Na2S2O3溶液的标定铜合金中 铜含量的测定11氯化的中氯含量 的测定 1 莫尔 (Mohr)法30.1mol/LafNO3溶液配制, AgNO3溶液的标定 NaCl 试 样分析12二水合氯化钦中 钡含量的测定 (硫酸钡晶形沉 淀重量分析法)6称样及沉淀的制备沉淀的过 滤和洗涤,空坩埚的恒重, 沉淀的灼烧和恒重13邻二氮菲吸光光 度法测定铁(条 件试验和试样中 铁含量的测定)6条件试验:吸收曲线的制作 和测量波长的选择;显色利 用量的选择;显色剂用量的 选择;显色时间的确定 铁含量测定:标准曲线的制 作;试样中铁含量14萃取分离光度法 测定环境水样中 的微量铅3水样预处理 试样测定 标准曲线15电解精盐水的分 析6拟定具体分析方案,测定电 解用的精盐水中的 NaCl,NaOH,NaCO3,SO42- ,(Ca2+Mg2+)Fe3+和 pH3四、实验报告的格式四、实验报告的格式 实验完毕,应用专门的实验报告本,根据预习和实验中的现象及数据记录等, 及时而认真地写出实验报告。分析化学实验报告一般包括以下内容: 实验(编号) 实验名称 (一)实验目的 (二)实验原理 简要地用文字和化学反应式说明。例如对于滴定分析,通 常应有标定和滴定反应方程式,基准物质和指标剂的选择,标定和滴定的计算公 式等。对特殊仪器的实验装置,应画出实验装置图。 (三)主要试剂和仪器 列出实验中所要使用的主要试剂仪器。 (四)实验步骤 应简明扼要地写出实验步骤流程。 (五)实验数据及其处理 应用文字、表格、图形,将数据表示出来。根据实 验要求及计算公式计算出分析结果并进行有关数据和误差处理,尽可能地使记录 表格式。 (六)问题讨论 包括实验教材上的思考题和对实验中的现象,产生的误差 等进行讨论和分析,尽可能地结合分析化学中有关理论,以提高自己的分析问题、 解决问题的能力,也为以后的科学研究打下一定的基础。 五、实验成绩评定方法 实验课成绩单独按五级分记录考试成绩。凡实验成绩不及格者,该门课程必 须重修。学生的成绩应以平时考查为主,一般应占总分的 70%,其平时成绩又要 以实验实际操作的优劣作为主要考核依据。在学期末或课程结束时,为复习和巩 固实验教学内容,进一步对学生作补充了解,也可举行一定的实验操作考试,但 无论采取何种方式进行考核,都必须按实验课的目的要求,以实际实验工作能力 的强弱作为评定成绩的主要依据。因此,最终的集中考试结果只能占总成绩的 30%。评定各级成绩时,可参考以下标准: (一)优秀(很好) 能正确理解实验的目的要求,能独立、顺利而正确地完成各项实验操作,会 分析和处理实验中遇到的问题,能掌握所学的各项实验技能,能较好地完成实验 报告及其它各项实验作业,有一定创造精神和能力。有良好的实验室工作作风和 习惯。 (二)良好(较好) 能理解实验的目的和要求,能认真而正确地完成各项实验操作,能分析和处 理实验中遇到的一些问题。能掌握所学实验技能的绝大部分,对难点较大的操作 完成有困难。能一般完成实验报告和其它实验作业。有较好的实验习惯和工作作 风。 (三)中等(一般) 能粗浅的理解实验目的要求,能认真努力进行各项实验操作,但技巧较差。4能分析和处理实验中一些较容易的问题,掌握实验技能的大部分。有 30%掌握得 不好。能一般完成各项实验作业和报告。处理问题缺乏条理。工作作风较好。能 认真遵守各项规章制度。学习努力。 (四)及格(较差) 只能机械地了解实验内容,能一般按图或按实验步骤“照方抓药”完成实验 操作,能完成 60%所学的实验技能,有些虽作但不准确。遇到问题常常缺管道解 决的办法,在别人启发下能作些简单处理,但效果不理想。能一般完成实验报告, 能认真遵守实验室各项规章制度,工作中有小的习惯性毛病(如工作无计划,处 理问题缺乏条理) 。 (五)不及格(很差) 盲目地“照方抓药” ,只掌握 50%的所学实验技能。有些实验虽能作,但一般 效果不好,操作不正确。工作忙乱无条理。一般能遵守实验室规章制度,但常有 小的错误。实验报告较多的时候有错误,遇到问题时说不明原因,在教师指导下 也较难完成各项实验作业,或有些小聪明但不努力,不求上进。 学期末或课程结束时的实验操作考试,可参照以下实例进行。滴定分析实验操作(滴定分析实验操作(NaOH 溶液浓度的标定)考查表溶液浓度的标定)考查表专业 年级 学号 姓名5项目分数评分(1)取下、放好天平罩,检查水平,清扫水平1(2)检查和调节空盘点1(3)称量(称量瓶+邻苯二甲酸氢钾)1重物置盘中央加减砝顺序3天平开关控制(取放砝码试样关,试重并开,读数 全开,轻开轻关)3关天平门读数、记录1(4)差减法倒邻苯二甲酸氢钾手不直接接触称量瓶1天平敲瓶动作(距离适中,轻敲瓶上部逐渐坚直,轻敲瓶 口)2无倒出杯外1称一份试样,倒样不超过三次,多一次扣一分3称量范围 1.62.4g,超出0.1g 扣 1 分3称量时间(调好零点记录第二读数 12min,超过 1min 扣 1 分)3(5)结束工作(砝码复位,清洁,关天平门,罩好天平罩)2小计256(1)清洁(内壁不挂水珠)1(2)溶解邻苯二甲酸氢钾(全溶:若加热溶解:溶解反应 冷至室温)1(3)定量转移入 100ml 容量瓶(转移溶液操作,冲浇烧 杯、玻珠 5 次,不溅湿)4(4)稀释至标线(最后用滴管加水)2(5)摇匀(3/4 时初步混匀,最后混匀 10+2 次)2容量瓶小计10(1)清洁(内壁和下部外壁不挂水珠,吸干尖端内外水分)1(2)25ml 移液管用待吸液润洗 3 次(每次适量)2(3)吸液(手法规范,吸空不给分)2(4)调节液面至标线(管垂直,容量瓶倾斜,管尖靠容量 瓶内壁,调节自如;不能超过两次,超过一次扣 1 分)3(5)放液(管垂直,锥形瓶倾斜,管尖靠锥瓶内壁,最后 停留 15s)2移液管小计10(1)清洁1(2)用操作液润洗 3 次2(3)装液,调初读数,无气泡,不漏水3(4)滴定(确保平行滴定 3 份)滴定管(手法规范;连续滴加,加 1 滴,加半滴,不漏 水)4锥形瓶(位置适中,手法规范,溶液呈圆周运动)3终点判断(近终点加 1 滴,半滴,颜色适中)4(5)读数(手不捏盛液部分,管垂直;眼与液面平,读弯 月面下缘实线最低点;读至 0.01mL,及时记录)3滴定合计20CNaOH(平均值)=molL-1,平均相对偏差= %25准确度分数相对平均偏 差分数0.2%内150.2%10 0.5%内120.4%8 1%内90.6%6结果1%以外60.6%4 (1)数据记录,结果计算(列出计算式) ,报告格式6其 它(2)清洁整齐47小计10总分1008(1)容量仪器的洗涤,查漏应在考查开始前做好(2)考查时,此表交给监考教师;学生用实验报告本记录,考查完毕交 实验报告说明(3)整个实验应在 60min 内完成(调好天平零点-滴定完毕) ,超过 2- 5min,扣总分 1 分评语监考教师(签名) 年 月 日*若为电子分析天平,时间应控制在 5min 以内。 六、实验主要应配套仪器设备及台(套)数 分析天平 32 台 酸式滴定管(50ml) 32 支 碱式滴定管(50ml) 32 支 容量瓶(250ml) 32 支 移液管(25ml) 32 支(50ml) 32 支 锥形瓶(250ml) 100 个 滴定台 32 套 干燥器 32 个 马福炉 2 台 可见分光光度计 10 台 电烘箱 1 台 七、主要教材及参考书 1武汉大学主编.分析化学实验.第四片.北京:高等教育出版社.2001 2武汉大学主编.分析化学实验.第二版.北京:高等教育出版社.1994 3陈焕光,李焕然,张大经,谢天尧,黄滨等编著.分析化学实验.第二版.广 州:中山大学出版社.1998 4北京大学化学系分析化学教研室.基础分析化学实验.第二版.北京:北京大 学出版社.1998 5孙毓庆主编.分析化学实验.北京:人民卫生出版社.1994 6柴华丽,马林,徐华华编著.定量分析化学实验教程.上海:复旦大学出版 社.1993 7Day Jr AR, Underwood AL.Quantiative Analysis, 6th ed. Englewood Clifffs, New Jersey: Prentice-Hall,1991 8武汉大学主编.分析化学.第四
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