铱化学分析方法铱化学分析方法 铂、钯、铑、钌、金、铂、钯、铑、钌、金、 银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、 锌量的测定锌量的测定 ICP-AESICP-AES 法法验证人:周恺、董岐西北有色金属研究院2016年8月验 证 报 告 （二 验）1 前言前言根据起草单位贵研铂业股份有限公司与贵研检测科技（云南）有限公司编制国家标准铱化学分析方法 铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定 ICP-AES 法方法草案，西北有色金属研究院作为二验单位，负责对该方法的第二验证工作。对其提供的 3 个样品按方法草案进行了验证工作，每个样品重复测定 7 次，考察了该方法的精密度，试验结果详见附件。2 结论结论贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司起草的国家标准铱化学分析方法 铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定 ICP-AES 法进行方法验证工作。该方法精密度良好，操作简单，适宜大批量样品测定，同意推荐为国家标准。附表附表元素低量测定值平均值SDRSDPt0.00702 0.00685 0.00712 0.00689 0.00715 0.00730 0.00728 0.00709 0.00018 2.49 Pd0.00282 0.00303 0.00305 0.00292 0.00301 0.00292 0.00285 0.00294 0.00009 3.05 Rh0.00508 0.00504 0.00495 0.00482 0.00482 0.00470 0.00465 0.00487 0.00016 3.37 Ru0.00075 0.00078 0.00085 0.00076 0.00085 0.00078 0.00072 0.00078 0.00005 6.28 Au0.00192 0.00202 0.00208 0.00182 0.00205 0.00208 0.00207 0.00201 0.00010 4.95 Ag0.00115 0.00100 0.00120 0.00110 0.00105 0.00110 0.00112 0.00110 0.00006 5.89 Al0.00140 0.00139 0.00145 0.00140 0.00137 0.00142 0.00145 0.00141 0.00003 2.14 Cu0.00110 0.00102 0.00112 0.00110 0.00111 0.00112 0.00105 0.00109 0.00004 3.54 Fe0.00440 0.00415 0.00420 0.00425 0.00450 0.00440 0.00460 0.00436 0.00016 3.77 Mg0.00090 0.00092 0.00095 0.00098 0.00097 0.00090 0.00089 0.00093 0.00004 3.93 Mn0.00095 0.00095 0.00092 0.00097 0.00090 0.00098 0.00098 0.00095 0.00003 3.22 Ni0.00082 0.00085 0.00080 0.00085 0.00089 0.00082 0.00081 0.00083 0.00003 3.72 Pb0.00072 0.00080 0.00075 0.00082 0.00070 0.00080 0.00083 0.00077 0.00005 6.58 Sn0.00350 0.00390 0.00350 0.00320 0.00320 0.00320 0.00310 0.00337 0.00028 8.34 Zn0.00082 0.00088 0.00089 0.00080 0.00078 0.00081 0.00080 0.00083 0.00004 5.13 元素中量测定值平均值SDRSDPt0.0148 0.0152 0.0150 0.0152 0.0157 0.0158 0.0159 0.0154 0.00043 2.78 Pd0.0120 0.0115 0.0122 0.0118 0.0118 0.0117 0.0125 0.0119 0.00034 2.81 Rh0.0128 0.0129 0.0130 0.0132 0.0135 0.0128 0.0130 0.0130 0.00025 1.92 Ru0.0092 0.0095 0.0093 0.0088 0.0092 0.0092 0.0095 0.0092 0.00024 2.56 Au0.0106 0.0105 0.0102 0.0108 0.0102 0.0105 0.0102 0.0104 0.00024 2.26 Ag0.0098 0.0099 0.0095 0.0092 0.0090 0.0095 0.0098 0.0095 0.00034 3.52 Al0.0102 0.0098 0.0101 0.0098 0.0100 0.0101 0.0099 0.0100 0.00016 1.58 Cu0.0102 0.0105 0.0100 0.0098 0.0097 0.0095 0.0095 0.0099 0.00037 3.76 Fe0.0142 0.0144 0.0145 0.0152 0.0148 0.0145 0.0140 0.0145 0.00039 2.71 Mg0.0098 0.0097 0.0096 0.0095 0.0094 0.0096 0.0095 0.0096 0.00013 1.40 Mn0.0097 0.0098 0.0092 0.0092 0.0094 0.0095 0.0097 0.0095 0.00024 2.58 Ni0.0098 0.0092 0.0095 0.0092 0.0098 0.0098 0.0097 0.0096 0.00028 2.87 Pb0.0095 0.0089 0.0090 0.0090 0.0092 0.0095 0.0092 0.0092 0.00024 2.62 Sn0.0128 0.0125 0.0122 0.0120 0.0128 0.0125 0.0122 0.0124 0.00031 2.49 Zn0.0101 0.0095 0.0092 0.0095 0.0097 0.0100 0.0100 0.0097 0.00033 3.44 元素高量测定值/%平均值/%SDRSDPt0.0552 0.0552 0.0550 0.0559 0.0557 0.0560 0.0549 0.0554 0.00045 0.80 Pd0.0502 0.0510 0.0515 0.0505 0.0501 0.0502 0.0505 0.0506 0.00051 1.01 Rh0.0528 0.0510 0.0515 0.0514 0.0520 0.0525 0.0530 0.0520 0.00076 1.47 Ru0.0488 0.0487 0.0480 0.0475 0.0490 0.0478 0.0472 0.0481 0.00070 1.45 Au0.0480 0.0480 0.0495 0.0498 0.0492 0.0485 0.0488 0.0488 0.00071 1.45 Ag0.0485 0.0472 0.0470 0.0488 0.0490 0.0492 0.0495 0.0485 0.00098 2.02 Al0.0502 0.0508 0.0480 0.0492 0.0485 0.0492 0.0488 0.0492 0.00097 1.97 Cu0.0494 0.0495 0.0502 0.0498 0.0498 0.0495 0.0490 0.0496 0.00038 0.76 Fe0.0530 0.0532 0.0525 0.0520 0.0519 0.0535 0.0532 0.0528 0.00063 1.19 Mg0.0460 0.0470 0.0480 0.0482 0.0492 0.0460 0.0470 0.0473 0.00119 2.51 Mn0.0485 0.0465 0.0475 0.0485 0.0475 0.0482 0.0475 0.0477 0.00072 1.50 Ni0.0490 0.0480 0.0470 0.0472 0.0472 0.0484 0.0482 0.0479 0.00075 1.56 Pb0.0490 0.0482 0.0485 0.0492 0.0482 0.0485 0.0487 0.0486 0.00038 0.78 Sn0.0490 0.0482 0.0482 0.0470 0.0492 0.0482 0.0482 0.0483 0.00071 1.47 Zn0.0502 0.0505 0.0509 0.0508 0.0492 0.0495 0.0505 0.0502 0.00065 1.29