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游离胺值的测定(酸碱滴定法)内控检验标准游离胺值的测定(酸碱滴定法)内控检验标准11、目的和适用范围:、目的和适用范围: 本标准规定了用滴定法测定游离胺值的方法。 2、引用标准:、引用标准: GB/T 6365-2006 3、方法原理:方法原理: 以酚酞作指示剂,采用盐酸标准溶液来滴定样品的乙醇或异丙醇溶液。 4、试剂和溶液:、试剂和溶液: 4.1 盐酸标准溶液:0.1mol/L; 4.2 95%乙醇溶液或50%异丙醇溶液:分析纯; 4.3 溴酚蓝指示剂:10g/L乙醇溶液。 5、仪器和设备:、仪器和设备: 5.1 锥形瓶:250ml; 5.2 滴定管:50ml。 6、实验步骤:、实验步骤: 称取试样0.22g(具体可根据地样品调整),精确至0.0001g,置于250ml的锥形瓶中, 加入50ml95%的乙醇放入热水浴中加热溶解,加5-6滴溴酚蓝指示剂,用0.1mol/L的盐酸标 准溶液滴定至黄色并保持30s不褪色即为终点(蓝-绿-带蓝带绿-亮黄) 。 7、结果表述:、结果表述:mCV11.56XmgKOH/g )游离胺值(式中:V-滴定时耗用盐酸标准溶液的体积,ml;C-盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m-样品的质量;平行试验结果的允许误差为0.3mgKOH/g,取其算术平均值作为测定结果。 8、附件、附件常用原料称样量可参考下表:样品称样量,g6501(1:1)16501(1:2)0.20.5
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