中国真空学会质谱与辁漏专番会第十二屠年会中国计量罚试学会真空校准专蚕会第七辐年会氦质谱检漏仪校准真空校准漏孔周起春中国计量科学研究院陈旭王立功清华大学电子工程系摘要：为了指导渗氦，诅真空校准漏孔的制造，必须定鼙研究其物理性能，确定结构等洲索刘测率造成的定姑影响，这就必须解决大量的校准一作。为此，提出了一个建立相对真空漏率标准的方案：川一台高稳定度、高分辩率并具有优良线性的氦质谐检漏仪，配置由计龉技术机构精确校准的高稳定度真空校准珏I i 孔作为参考标准，即可实现对渗氦型真空校准i I l 5 孔( 或真空通导漏孔) 进行高效、准确的比较校准。参考标准渊孔及其实验川渊孔为V C L 犁真空校准漏孔，实验使J = l ：j 清华人学L fr 释系P R E I F F E RV A C U U M 氦质谱检漏仪，读数精度为o 0 1 P a m 5 I s ( 精确到小数点厉阳位) 。做了一：个典型实验：仪器短期稳定性，同日多次校准重复性，隔日多次校准重复性及当校。实验结果为：仪器具有极好的短期稳定性，等精度多次校准重复性为1 ，J j 七只渊孔与国防科I 委成都计量站进行互校，其互校极限偏差均 4 - 4 。对实验结果作了分析，说明这一方法很适合作相对真空漏率标准，以满足火鼙漏孔的校准。引音渗氦型真审校准渊孔由j - 漏率稳定、搿命K 、抗污染等优点，目前国际、田内的氦质谱检谢仪均配置此类漏孔通常渊率为1 f i B 1 0 一P a m 3 s 。现在，对渗氦真空校准沁孔提L L j 更多方丽的要求，要求的测率已拓展刨1 0 、1 0 “、1 0 、1 0 “P a m 3 s ，甚至不只是宽数量级，还对系数有严格的限制等等。为了有效、科学地指导漏孔制作，必须对漏孔的物理性能作仔细深入的定颦研究，确定结构、使_ L 方法等诸多冈索对漏率造成的定量影响这就必须解决能对漏孔进行独立、方便、高效、准确而廉价的校准。一应肘氦质谱检漏仪实现校准的设想众所周知，无论是定压法还是定容法真空漏率绝对标准实施人颦校准是竹常繁复的。为此计蛀技术机构也在寻求相对校准法：在绝对标准的校准室中加装一支参考标准沁孔以实现比较法校准。然而绝对标准法注重追求的是绝对技术指标：如，为r 校准室压力稳定，通常在校准室与泵之间限流，这就人人限制了校准室有效抽速( 计量院约为1 0 l s ) 为J 使校准室中获得更低的极限压力，接入校准室的参考标准漏孔多为吲定式的C F 法、! 。参考标准漏孔与校准室州蚓| 辐开，试计算，从漏孔渗氦体至校准室通导能否达剑l l s ? 抽速过小是结构造成的先天不足：另外，在实施校准中系统关机时，参考漏孔J 校准空间I 倒门为天刚状态，通常校准使州频度也不高。试想，从参考漏孔渗氦体5 j 1 1 辐断阀门之间的复绌腕体内譬将长时间浸泡丁H e 中而必将造成吸附和氦气的累积，圉为有效抽速太小而不能在短时间内消除。这将给参考标准增加一个附加漏率。在校准室中装圊定参考漏孔将造成效率人人降低，影响校准的准确度。6 q一真空计量贵州贵阳一- 2 0 0 4 年9 月然而，氦质谱检漏仪应用于校准就显得较为优越。它的抽速大，参考和被校漏孔均是在大气条件下接入进行比较，只要检漏仪具有高稳定度、高分辩率和好线性，再配置经计量技术机构精确校准的参考标准漏孔就具备了对渗氰真空漏孔实施比较法校准的基本条什。二试验条件1 试验采用清华大学电子工程系现有的氮质谱检漏仪：制造厂：P F E I F F E RV A C U U M ，显示精度为O O l P a m 3 s ，空载本底约为1 x1 0 。1 P a m 3 s 。2 试验用参考标准漏孔为高稳定度真空渗氦型漏孔，编号为w s L 一4 ，其年自然泄漏量为O 9 ；经国防科，E 委成都计量站6 1 0 1 校准实验室校准洳 率值为1 6 5 x 1 0 8P _ m 3 s ( 2 3 0 CH e ) 。3 试验用被校漏孔为V C L 型真空漏孔1 5 支，也经6 1 0 1 校准实验室校准( 2 3 0 c H e ) 。4 试验地为清华大学电子T 程系实验室参考标准和被校真空漏孔结构及外接口完全相同，其渗氰体材料及厚度也完全相同，以保证两者潲率随室温波动而同步变化，因此，实验在不设温控的自然室温卜进行。三清华大学氦质谱检漏仪性能试验方案的设计主要是针对它应用于校准的稳定性。参考标准和被校准试验漏孔的漏率值均在1 5 x 1 0 - 8 P am 3 s 附近，因此检漏仪线性不列入考查。针对稳定性，作了- = _ _ = 个典型实验：1 当天测量稳定性，2 当大校准重要性。3 隔天多次校准重复性及互校。实验数据分别列于表l ，表2 ，表3 。表1当天测量稳定性数据校序12345678漏孔编号0 4 70 480 4 90 4 1 00 4 1 l0 4 1 2W S L 40 4 7l 仪器示值x1 0 8 ( P a m 3 s )2 1 02 1 82 0 41 9 61 9 61 8 82 1 12 1 02 0 0 432 98 然室韫2 Z 。C ，清华大学屯子 二程系书立功表2 当天校准重复性数据漏孔W S L 一40 4 10 4 20 4 - 30 4 - 40 4 50 4 60 4 1 30 4 1 40 4 1 5第一次测2 1 7E 819 6E 819 5E - 819 4 E 82 1 5 E ，82 1 2 E 820 6E 一822 5E 82 2 4E 82 0 5E 8量与参考 1 0 0 0 0 9 03 揣8 9 ；8 6 8 94 0 0 , 49 9 0 8 9 7 7 0 0 , 49 4 9 3 1 0 36 9 1 0 32 3 9 4 4 7 漏孔比值第二次测2 0 2 E 818 4 E 8l8 lE 8I 8 1E 一82 0 1E - 8l9 5 E 8l8 9 E 82 0 9 E - 820 2E - 819 lE - a量与参考 1 0 00 0 0 , 49 10 9 8 96 0 8 9 ，6 0 9 95 0 9 65 3 9 35 6 0 , 41 0 34 7 1 0 00 0 9 45 5 漏扎比值两次偏差O0 0 - 0 - 8 5 + O2 6 02 0 - 0 4 3 十1 1 6 + l3 7 02 2 2 0 0 8 2 0 0 矿4 漓华大学屯了I 程系 ：立功中国真空学会质谱与楂渭专蚕会第十二屠年会中国计量涓试学会真空授准专委会第七届年会表3 隔日多次校准重复性及互校( 与国防科工委6 1 0 1 校准实验室)漏孔编号0 4 10 4 - 40 4 - 50 4 60 4 - 1 30 4 1 40 4 1 52 0 0 452 61 3 7 E - 81 5 6 E _ 81 4 7 E _ 8I4 3 E - 8l - 5 8E 8I4 9 E - 81 4 9E _ 82 0 0 452 81 3 4E 一8l5 4 E - 8l4 8E 8l4 6 E 8I5 8 E 815 2E 8I4 5E 82 0 0 453 l2 9E 815 0 E 8l5 6 E 8l4 2 E 85 5E 84 6E ，84 0E - 82 0 0 46 14 5E - 8l5 3E - 815 6 E 一81 4 4 E - 815 9 E 8l5 4E 一8l4 4E 8多次均值l3 6 E 81 5 3E - 81 5 2 E 一8l4 4E - 815 8 E 815 0E 84 5E 8极限偏差+ 66 + 20 + 26 0 0+ 14 + 0 6 + 2 7 + 28 51 2O 33 一I4 1 9 0 827 34 6 1 0 l 校l3 9 E - 85 8E - 8I5 4 E 8l3 9 E - 81 6 3E 85 6 E 814 8 E 8互枝偏差一22 32 I3 + 36 一3 1 38 2O 2 0 0 452 6 2 8 ，3 1 6f 清华太学屯子I 程系王立功使焉参考标准W S L - - 4 蒲率为l6 5 x l O S P a j m ( 6 1 0 J 钠四实验结果分析1 当天测量稳定性如表1 ，这组实验是期望观察仪器能保证短期稳定性的时间医间。每支漏孔接入5 r a i n 即稳定取数，这可旁证仪器抽速较人。0 4 7 渊孔初测和终测经历约5 0 m i n ，其漏率显示均为2 1 0 x 1 0 “ 8 P a i “ f 1 3 s 。这说明仪器有极蚶的短期稳定度，1 F 常适台比较校准。花5 0 r a i n 完成八支漏孔校准，效率也很高。关于热阴极电离真空规，研究及实验证实多达1 4 个不稳定因素。所以很难保证其规管系数的K 期稳定度。然而热规确能保证很好的短期稳定度。质谱计规头也是一种热阴极电离规，利用其具有良好的短期稳定性，作为比较校准的中间参考体无疑是科学的。2 当天校准重复性为了保证等精度( 即等条件) 下测量：当天系统状态及环境条件等因素比较一致；参考漏孔与待校漏孔的渗氦体厚度、材料及结构一致，并将两者同地存放约1 0 小时，校准时均为上机5 m i n 取数据。参考标准与待校漏孔显示漏率值。取两次比值差异即是两次校准的漏率差异，参考漏孔为W S L - - 4 ，经6 1 0 1 校准实验室校准，漏率值为I 6 5 1 0 “ 8 P a r i f t 3 s ( 2 3 。C ，H e ) 。如按计量技术机构校准处理方法取两次校准平均值，则极限偏著将减小I 2 。共九支试验漏孔，其中八支极限偏差 1 。这表明氦质谱检漏仪应_ H 丁对渗氦型真空漏孔可以得到极好的校准不确定度( 不包括参考标准的不确定度) 。3 隔日多次校准重复性及互校这实际上是不等精度多次测量。为的是突出各种条件变化对校准引入的影响。同时，为了尽量抽除漏孔渗氦体至连管间吸附的氦，把上机后的稳定时间延K 至1 5 r a i n 2 0 m i n7 1真空计量贵州贵阳使其充分稳定后取数。以期望得到漏率真值。与6 1 0 1 校准结果进行互校。1 ) 由于是四天进行四次非等精度校准，使四次校准偏离平均值的极限偏著扩大到+2 7 ，- - 2 8 。取3 ，以此作为检漏仪校准法的扩展不确定度( 相当于K = 3 )2 ) 七只漏孔互校极限偏差为+ 3 6 。- - 3 8 。取4 ，以此作为两个独立漏率标准间餐值互校结果。国防科工委6 t 0 1 校准实验室对七只漏孔校准的标准不确定度为5 ，则扩展不确定度约为1 5 K = 3 ( 此不确定度包含6 1 0 1 标准的不确定度) 。按真空标准间互校原则，确定互校允差度小于等于：( 1 5 2 + 3 2 ) “1 5 3 目前国内仅三家真空计量技术机构( 中国计量院，兰物所，成都6 1 0 1 ) 有真空漏率标准。初次互校的摄大差异仅为7 。氨质谱检漏仪校准值与真空计龋技术机构问互校差异仅为4 ，这说明此法校准的量值可靠性是有保证的。五结论及结束语高稳定度、高分辩率、线性良好的氮质谱检漏仪，配置经计撼技术机构梭准过的参考标准i l I ；孔很适合作为渗氦型真空校准漏孔的相对漏率标准，当然也适合通导型真空校准漏孔的校准。诚然，试验只是初步结果，为了提高校准质量，还需对校准方法，仪器性能做仔细实