一一真薯! 计量贵州贵阳2 0 0 4 年9 月石英渗氦型校准漏孔随温度变化性能的研究于红燕郑可可中国计量科学研究院1 引言四极质谱检漏法是灵敏度最高的检漏方法之一，广泛应用于航天、电子、制冷等行业。四极质谱检漏仪是通过一个校准漏孔进行标定的，校准漏孔的漏率值是否准确，则是通过溯源至国家漏率标准来保证。石英薄膜渗氨型校准漏孔是四级质谱检漏仪经常采用的一种漏孔，其最主要的优点是抗污染能力强、性能稳定。目前这种漏孔的使用鬣报火，计量院每年都能够接收二日余只- 这种漏孔对温度较为敏感，涮率值会随着温度变化而改变国内外茜I j 孔山厂时均给出了温度修止，普遍为3 0 d 。C 。温度修止系数是漏孔很重要的一个参数，本文就是通过实验米验证对丁薄膜渗氦型漏孔。温度系数为3 是否可靠。2 颞理石英薄膜渗氮型校准漏孔是利用祗英具有较强的渗氦能力而制成的。当氦气通过_ i 英层，在其中的扩散达到稳定时，沿垂直石英层的方向，氮浓度早线性分布。氦i I i 率值为：式中：口一氨漏率值( P a m J s ) j I = 常数( m2 s ) ： 卜薄膜表面积( m 。) ；尸充氨端压力( P a ) ； 才一薄膜厚度( m ) ； E 一一氦在石英中的扩散激活能( J t 0 0 1 ) ；Q ：鼠S - 等P n - 土( I )R 一一摩尔气体常量14 0 E 0 0 7( R = 8 3 1 4 5J m o l K ) ：卜一温度f K ) 。根据式( 1 ) ，作者估算了曲一，m t m ， 线形状，漏率Q 与温度T 的关童。D 。 系。如图1 所示，它是单调增受加，略向上弯曲的曲线。可以g 。m s - 一 看出在2 7 0 K 3 4 0 K 温度范嘿围，曲线弯曲程度很小。从漏孔厂家给出的温度修正系数来t m e 一看，漏率与温度是按照线性关。+ 0 0 0 系每摄氏度3 修正的。我们为了验证如此修止在常规温度范围( 2 3 1 0 ) 内是否可靠，进行了F 述实验，并估算j 如果按照3 ，修正会引入多大不确定度。幽1 漏孔温度理论计算曲线中国真空学会质措- 5 植漏专委会第十二届年会中国计量铡试学会真空较准专委会第七届年会3 装置实验用装置是中国计最科学研究院的真空漏率标准装置，其测量范围为( 5 1 0 4 2X1 0 4 ) P a m 3 s ，不确定度为9 W 4 k = 3 ) 。实验用漏孔为石英渗透型标准漏孔，其漏率值分别为N I M 一1 ：17 1 0 4 P a m 。s 和N I M- - 2 ：5 0 1 0 一P a m 3 s 。N I M l 是用保温瓶控温，实验时间为2 0 0 3 年1 月至2 月。N 1 M 一2 的控温装置为北京桑翌公司提供的 F 1 2 M P 型制冷加热循环器，内水槽温度稳定兰+性可以达到0 0 2 “ ( 2 外循环水槽温度稳定性可以达到O 1 ，实验时间为2 0 0 4 年1 月。接真空漏率4 实验数据图2 恒温水槽将漏孔浸泡于恒温水槽中，待漏孔漏率稳定后，测量其漏率值。改变水槽温度，观测到漏孔再次达到平衡的时间约为l 小时这也说明了漏孔在水浴中的响应时间约为l 小时。实验时，恒温水槽由低温向高温逐渐升温，在1 3 到3 3 的范同内，对两只漏孔进行测量，并进行了线性处理，数据见卜表。表lN I M 一1N I M 一2温度f )漏率( P a m 3 s 1温度( )漏率( P a m 3 s )1 3 212 2 1 0 81 3 O3 6 6 1 0 。91 4 01 2 6 X1 0 81 403 7 8 l O 。9I5 113 0 x 1 0 41 5 O38 5 1 0 91 601 3 4 1 0 41 6 O3 9 6 1 0 91 711 3 9 x1 0 41 7 O4 0 8 x1 0 - 91 8 01 4 0 x1 0 1 8 24 3 0 X1 0 。91 9 01 4 3 1 0 41 9 O4 3 7 X1 0 。92 0 01 4 8 X1 0 。82 0 O4 5 8 1 0 。92 1 01 5 6 x1 0 。82 1 04 6 3 1 0 。92 1 91 6 2 1 0 82 2 O4 8 2 1 0 92 3 O1 6 6 1 0 82 3 O5 0 4 1 0 。92 4O1 7 0 X1 0 2 4 O5 0 8 1 0 。92 5 01 8 1 x 1 0 82 5 O5 2 3 1 0 92 6 O1 8 9 x1 0 82 6 O54 0 1 0 92 7 01 9 3 x1 0 82 7 05 5 4 X1 0 一92 8 O19 9 1 0 。82 7 85 7 1 1 0 。92 9 O20 1 X 1 0 。82 9 O5 9 3 1 0 。93 0 O2 0 6 l o s3 0 O6 1 0 X1 0 。93 1 O2 0 9 1 0 。83 1 06 2 7 1 0 。93 2 O2 0 9 X1 0 。83 2 O6 6 2 1 0 。93 3 02 1 7 1 0 83 3 O6 7 6 1 0 + 95 7一真空计量贵卅贵阳5 数据处理N l M 一1 号漏孔，经过 线性拟合后得到涮率随温 度变化为0 0 5 0 6 1 0 4P a m ( s ) ，对1 2 3 米说，相对濡度系数为3 0 5 。C ，拟台标准不确定度为2 1 。 N I M 一2 号漏孔，经过线性拟台后得到漏率随温 度变化为0 1 5 3 1 0 4P a m 3 ，( s ) ，对丁2 3 米说，相对 j ：l 度系数为3 0 4 C ，拟合标准不确定度为2 O 。6 结求语对丁_ i 英薄膜渗氦型校准漏孔，在常规温度范嗣( 2 3 1 0 ) 内，将漏率随温 度变化做线性修正是台理的。这样做会引入2 的不确定度，相对丁最大允著为t o 的校准漏孔来说，是可以忽略的。从本实验得到的温度曲线上也可以看山曲线是微弯而略向上翘的，进一步 验证了图l 中曲线的合理性。x 1 0BP a r e 3 8 2 21 0 P “。570B 58 0漏55率 Q4 64 035温地t图3N I M - 1 随温度变化曲线渝7 ：t图4N I M 2 随温度变化曲线7 致谢感谢北京桑掣公司提供F 1 2 M P 啦制冷加热循环器。参考文献【l 】查良镇【2 方俊鑫【3 】刘智敏薄膜渗氨型标准漏孔的研究北京：1 9 6 4 全国测试基地年会报告集( 真卒测试)1 d 伴物理学( I ：册)小确定度及实践北京：中国标准m 版社，2 0 0 15 80e642黼率Q