氯化钠检验操作程序 编号：QC-YJ-011-06浙江泰康药业集团有限公司 第 1/4 页氯化钠检验操作程序目 的：建立一个氯化钠检验的标准操作程序，以规范操作。 范 围：适用于氯化钠检验的操作。 责任人: 化验员、QA 检查员。 程 序： 检验依据：中国药典2010 版二部第 1011 页和企业标准。 1、简述：本品按干燥品计算，含氯化钠(NaCl)不得少于 99.5。 2、检验内容2.1、性状：本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。2.2、鉴别 2.2.1、本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。2.2.1.1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。2.2.1.2、取供试品约 100mg，置 10ml 试管中，加水 2ml 溶解，加 15%碳酸钾溶液 2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液 4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。2.2.2、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。2.2.2.1、取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。2.2.2.2、取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。2.3、检查2.3.1、酸碱度：取本品 5.0g，加水 50ml 溶解后，加溴麝香酚蓝指示液编写人编写日期文件编号QC-YJ-011-06部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室氯化钠检验操作程序 编号：QC-YJ-011-06浙江泰康药业集团有限公司 第 2/4 页2 滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。2.3.2、溶液的澄清度：取本品 5.0g,加水 25ml 溶解后，溶液应澄清无色。2.3.3、碘化物：取本品的细粉 5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉 0.25g，加水 2ml，搅匀，再加沸水至 25ml，随加随搅拌，放冷，加 0.025mol/L 硫酸溶液 2ml、亚硝酸钠试液 3 滴与水 25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5 分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。2.3.4、溴化物：取本品 2.0g，置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 10ml 比色管中，加苯酚红混合液取硫酸铵 25mg，加水 235ml，加 2mol/L 氢氧化钠溶液 105ml，加 2mol/L 醋酸溶液 135ml，摇匀苯酚红溶液（取苯酚红 33mg，2mol/L 氢氧化钠溶液 1.5ml，加水溶解并稀释至 100ml，摇匀，即得）25ml，摇匀，必要时，调节 pH 至 4.72.0ml 和0.01氯胺 T 溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置 2 分钟，加0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液 0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在 105干燥至恒重的溴化钾 30mg，加水使溶解成 100ml，摇匀，精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每 1ml 溶液相当于 2g 的 Br）5.0ml，置 10ml 比色管中，同法制备，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，照紫外-可见分光光度法，以水为空白，在 590nm 处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.01%） 。2.3.5、硫酸盐：取本品 5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液 1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。2.3.6、亚硝酸盐：取本品 1.0g，加水溶解并稀释至 10ml，照紫外-可见分光光度法测定，在 354nm 波长处测定吸光度，不得过 0.01。2.3.7、磷酸盐：取本品 0.40g，加水溶解并稀释至 100ml，加钼酸铵硫酸溶液取钼酸铵 2.5g，加水 20ml 使溶解，加硫酸溶液（56100）50ml，用水稀释至 100ml，摇匀4ml，加新配制的氯化亚锡盐酸溶液取酸性氯化亚锡试液1ml，加盐酸溶液（18100）10ml，摇匀0.1ml，摇匀，放置 10 分钟，如显色，与标准磷酸盐溶液（精密称取在 105干燥 2 小时的磷酸二氢钾 0.716g，置 1000ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每 1ml 相当于 5g 的 PO4）2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%） 。氯化钠检验操作程序 编号：QC-YJ-011-06浙江泰康药业集团有限公司 第 3/4 页2.3.8、亚铁氰化物：取本品 2.0g，加水 6ml，超声处理使溶解，加混合液取硫酸铁铵溶液（取硫酸铁铵 1g，加 0.05mol/L 硫酸溶液 100ml 使溶解）5ml 与 1%硫酸亚铁溶液 95ml，混匀0.5ml，摇匀，10 分钟内不得显蓝色。2.3.9、铝盐：取本品 20.0g 加水 100ml 溶解，再加入醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，作为供试品溶液；另取标准铝溶液精密量取铝单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液定量稀释制成每 1ml 含铝(Al)2g 的溶液2.0ml，加水98ml 和醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，作为对照品溶液；量取醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，加水 100ml，作为空白溶液。分别将上述三种溶液移至分液漏斗中，各加入 0.5%的 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取三次（20、20、10ml）合并提取液置 50ml 量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。照荧光分析法，在激发波长 392nm、发射波长 518nm 处测定，供试品溶液的荧光强度应不大于对照溶液的荧光强度（千万分之二） 。2.3.10、钡盐：取本品 4.0g，加水 20ml 溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸 2ml，另一份中加水 2ml，静置 15 分钟，两液应同样澄清。2.3.11、钙盐：取本品 2.0g，加水 10ml 使溶解，加氨试液 1ml，摇匀，加草酸铵试液 1ml，5 分钟内不得发生浑浊。2.3.12、镁盐：取本品 1.0g，加水 20ml 使溶解，加氢氧化钠试液 2.5ml与 0.05太坦黄溶液 0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在800炽灼至恒重的氧化镁 16.58mg，加盐酸 2.5ml 与水适量使溶解成1000ml，摇匀）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001） 。2.3.13、钾盐:取本品 5.0g，加水 20ml 溶解后，加稀醋酸 2 滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠 1.5g，置乳钵中，加水 10ml 研磨后，再加水 40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2ml，加水使成 50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液 12.3ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02） 。2.3.14、干燥失重：取本品，在 130干燥至恒重，依法检查，减失重量不得过 0.5。2.3.15、铁盐：取本品 5.0g，依法检查，与标准铁溶液 1.5ml 制成的对照液比较，不得更深（0.0003） 。2.3.16、重金属：取本品 5.0g，加水 20ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成 25ml，依法检查， ，含重金属不得过百万分之二。2.3.17、砷盐：取本品 5.0g，加水 23ml 溶解后，加盐酸 5ml，依法检查，应符合规定（0.00004） 。3、含量测定：取本品约 0.12g，精密称定，加水 50ml 溶解后，加 2糊精溶液 5ml、2.5%硼砂溶液 2ml 与荧光黄指示液 58 滴，用硝酸银滴定液氯化钠检验操作程序 编号：QC-YJ-011-06浙江泰康药业集团有限公司 第 4/4 页（0.1mol/L）滴定。每 1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg 的NaCl。4、微生物限度：检验操作程序操作，细菌总数不得超过 600 个/g；霉菌、酵母菌数不得超过 60 个/g。