枸橼酸检验操作程序 编号：QC-YJ-066-04浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页枸橼酸检验操作程序目 的：建立一个枸橼酸检验操作程序,以规范操作。范 围：适用于枸橼酸的质量检验。责任人：化验员、QA 检查员。程 序：检验依据：中国药典2010 版二部第 1209 页和企业标准。简述：本品为 2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸一水合物。1、性状：本品为无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有风化性；水溶液显酸性反应。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中略溶。2、鉴别2.1、仪器与用具：红外分光光度计、天平、干燥箱。2.2、操作2.2.1、本品在 105干燥 2 小时，其红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 263 图）一致。2.2.2、本品显枸橼酸盐的鉴别反应。2.2.2.1、取供试品溶液 2ml（约相当于枸橼酸 10mg） ，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液 1 滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。2.2.2.2、取供试品约 5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约 5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。3、检查3.1、溶液的澄清度与颜色 3.1.1、仪器与用具：纳氏比色管、量筒、天平。3.1.2、试剂：标准比色液。3.1.3、操作：取本品约 2.0g，加水 10ml 使溶解后，依法检查，溶液应澄清无色；如显色，与黄色 2 号或黄绿色 2 号标准比色液（第一法）比较，不得编写人编写日期文件编号QC-YJ-066-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室枸橼酸检验操作程序 编号：QC-YJ-066-04浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页更深。3.2、硫酸盐3.2.1、仪器与用具：天平、比色管。3.2.2、试剂：标准硫酸钾溶液。3.2.3、操作：取本品 1.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液 1.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.015%） 。3.3、草酸盐3.3.1、仪器与用具：天平、量筒。3.3.2、试剂：氨试液、氯化钙试液。3.3.3、操作：取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液 2ml，在室温放置 30 分钟，不得发生浑浊。3.4、易炭化物3.4.1、仪器与用具：天平、比色管、电炉。3.4.2、试剂：95%硫酸、对照液（取比色用氯化钴液 0.9ml、比色用重铬酸钾液 8.9ml 与比色用硫酸铜液 0.2ml 混匀） 。3.4.3、操作：取本品 1.0g，置比色管中，加 95%（g/g）硫酸 10ml ,在901加热 1 小时，立即冷却，如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.9ml、比色用重铬酸钾液 8.9ml 与比色用硫酸铜液 0.2ml 混匀）比较，不得更深。3.5、水分3.5.1、仪器与用具：ZSD-2 自动水分滴定仪、电子天平、微量注射液器。3.5.2、试剂：卡尔费休氏试剂、重蒸馏水、无水酒精。3.5.3、操作：取本品，照水分测定法（第一法）测定，含水分不得过7.5%9.0%。3.6、炽灼残渣3.6.1、仪器与用具：电子天平、电阻炉。3.6.2、操作：取本品，依法检查，遗留残渣不得过 0.1%。3.7、钙盐3.7.1、仪器与用具：天平、10ml 量筒。3.7.2、操作：取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，加氨试液中和，加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。3.8、铁盐 3.8.1、仪器与用具：天平、比色管。3.8.2、操作：取本品 1.0g，依法检查，加正丁醇提取后，与标准铁溶液1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%） 。 枸橼酸检验操作程序 编号：QC-YJ-066-04浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页3.9、重金属3.9.1、仪器与用具：天平、10ml 量筒、比色管。3.9.2、操作：取本品 4.0g，加水 10ml 溶解后，加酚酞指示液 1 滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之五。3.10、砷盐 3.10.1、仪器与用具：天平、量筒。3.10.2、操作：取本品 2.0g，加水 23ml 溶解后，加盐酸 5ml，依法检查（第一法） ，应符合规定（0.0001%） 。4、含量测定4.1、仪器与用具：电子天平、滴定管、量筒。4.2、试剂：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（1mol/L） 。4.3、操作：取本品约 1.5g，精密称定，加新沸过的冷水 40ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于 64.04mg 的 C6H8O7。4.4、结果判断：本品按无水物计算，含 C6H8O7不得少于 99.7%。