1物理化学实验物理化学实验 指导说明书指导说明书西安文理学院化学系西安文理学院化学系2实验一实验一 凝固点降低法测分子摩尔质量凝固点降低法测分子摩尔质量 一、准备： 1打开冷却水并保持适当水流量。 （开机前必须检查水冷装置是否开启） 2打开凝固点测定仪电源开关。 （在仪器背板左下方） 3打开电脑，双击凝固点测量软件图标（凝固点实验系统）启动测量系统，进 入界面后点击“启动实验”进入操作界面。 4在操作界面上，将搅拌速率设定为 550 转/min，打开搅拌开关。将制冷模式 开关调至自动，设定水浴温度为 3.45，制冷系统开始工作。 5清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干（吹干前每次用 1mL 丙酮润洗 两次） 。粗量 2025mL 溶剂（环己烷）置于样品管中。安装好温度探头（测量探头 不能贴壁，阻凝温度控制探头应贴壁） 。 二、测量： （一）溶剂凝固点的粗测，以及阻凝温度和散热补偿启动温度的选择。 1将样品管放入加热套管中， “阻凝温度”和“散热补偿”开关置于“手动”位 置，观察步冷曲线。 2当样品温度降至 7.5时点击“重新实验”按钮，然后点击“保存曲线”按钮， 当系统提示是否改变实验编号时点击“改变” ，并输入实验学生姓名，点击“确定” 。 以后保存数据时，实验编号不再改变。 3当样品温度降至最低并回升至稳定值后，此值即为溶剂凝固点的粗测值，以 粗测值加 1 度作为阻凝温度的设定值，然后将“阻凝温度”开关置于“自动”位置。 点击“加热线圈 1”按钮，使样品温度回升 0.5-1（“停止变化量”用于控制升温 幅度，当系统观察到本次采集到的温度值与上一次采集到的温度值之差大于设定的 停止变化量时，系统自动停止加热） 。 （二）溶剂凝固点的精确测定，以及散热补偿电流的选择。 观察步冷曲线，当样品温度比凝固点的粗测值高 0.3时，打开“散热补偿”开 关，并将“补偿电流设为 200mA，若 15s 内样品温度开始回升或者不再下降，则补 偿电流减小 10 mA，若 15s 内样品温度仍然上升或者不再下降，则电流再减小 10 mA，反复操作直到样品中出现结晶温度迅速回升为止，此电流即为合适的补偿电 流，当步冷曲线出现平台后，此温度即为溶剂的准确凝固点，点击“加热线圈 1” 按钮，使样品温度回升 0.5-1，进行平行测量，并将“散热补偿”模式开关指向 自动（平行测量不再调节补偿电流） ，以凝固点与曲线的最低点的平均值作为散热 补偿启动温度的设定值。反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在 0.003以内。注意：阻凝温度的设置决定该实验的准确度。注意：阻凝温度的设置决定该实验的准确度。3（三）溶液凝固点的粗测。 1将水浴温度调至 2.45，散热补偿启动模式开关指向手动。 2在样品管溶剂中加入已配制好的环己烷-萘溶液 20-25mL 左右，并记录试剂瓶 标明的 mB/mA值。打开散热补偿开关，完全溶解后关闭散热补偿开关，观察步冷曲 线，当样品温度降至最低并回升至最高值后，此值即为溶液凝固点的粗测值。以粗测 值作为散热补偿启动温度的设定值， 点击“加热线圈 1”按钮，使样品温度回升 0.5-1。 （四）溶液凝固点的精确测量，以及散热补偿启动温度的选择。将“散热补偿”模式开关指向自动，反复操作得到三个平行结果，平行结果之间 的偏差保持在0.003以内。 （五）实验结束 做完实验，将操作界面上的所有开关关闭后，点击“返回主界面”按钮并“退出系统” ，关闭仪器电源开关以及冷却水，最后在 E:data下拷贝实验数据。 二二. 问题问题 1. 如何粗测溶剂或溶液的近似凝固点? 2. 怎样细测凝固点?怎样在步冷曲线上确定凝固点? 3. 如何控制溶剂或溶液的过冷程度?搅拌速度又如何掌握? 4. 萘的加入量是如何确定的？理论加入量是多少？ 三三. 注意注意 1.贝克曼温度计是贵重仪器，使用时应加倍小心。 2.搅拌时用力不可太大，以防搅拌器碰坏凝固点管。 3.实验完毕后将水放入冰箱冻冰，以备下组使用。 四四. 仪器及试剂仪器及试剂 凝固点测定仪；水银温度计 1 支（1/10） ；酒精温度计 1 支；（数字）贝克曼温 度计 1 支；读数放大镜 1 只；移液管 1 支；烧杯（1000ml）1 只；称量瓶 1 只；停表 1 只。萘和环己烷（分析纯） 。4实验二实验二 纯液体饱和蒸汽压的测定纯液体饱和蒸汽压的测定 一一. 说说 明明 1. 本实验静态法测定环己烷的饱和蒸汽压，沿温度升高方向测定沿温度升高方向测定。自水温每升高约 5左右测定一次大气压与环己烷的饱和蒸汽压的压力差值h，每个温度下重复 测量三遍，压差取平均值，至少测定 67 个点。 2. 平衡管中装样时应先将平衡管取下洗净、干燥，大球内液体装至 2/3 左右，两边小 管内液体勿超过小球部分。 3. 测定前先检漏，检漏方法见参考书，装置不漏气方可测定。 4. 测定时先调节恒温水浴，达到所需温度（约 2025）后维持一定时间，将压力计将压力计 置零置零。然后关闭毛细管，打开放空活塞和抽气活塞，接通电源使真空泵运转，正 常运转 12 分钟后关闭放空活塞。 5. 当系统减压至余压余压约 104 Pa（压力计显示hh 约约 600650mmHg，800860KPa）时， 关闭抽气活塞，打开放空活塞，关泵并切断电源。平衡管中因系统减压而有气泡 冒出，这时应调节毛细管，使气泡一个一个冒出,不要成串冒泡。仔细缓慢地调节仔细缓慢地调节 毛细管毛细管，当平衡管的当平衡管的 U 型管中液面平衡时立即读取压力计读数（即压力差型管中液面平衡时立即读取压力计读数（即压力差hh） ， 并同时读取恒温槽中温度计读数，该温度下重复测三次。 6. 将恒温水浴温度升高 5后，此时环己烷饱和蒸气压因温度升高而增大，平衡管中 有气泡冒出，调节毛细管，用上述方法进行测定。然后继续升温，共测定七组数 据。 7. 实验中要特别注意防止空气倒灌防止空气倒灌（为什么？为什么？） ，若发生空气倒灌则应重新抽气，重 新做。 8. P(大气压大气压) = P(环己烷环己烷) + hh P(环己烷)：环己烷的饱和蒸气压.hh : U 型压力计汞柱差(mmHg) 二二. 问问 题题 1. 如何对系统检漏？ 2. 实验中如何发现和防止空气倒灌？ 1. 本实验能否沿温度下降的方向测定？环己烷在大气压力下的沸点如何测定？ 三三. 注注 意意 1. 检漏或测定时无论开动真空泵还是停止真空泵，都必须打开抽滤瓶上的放空活塞, 使系统通大气。 2. 开泵前应接通冷凝水，否则系统减压会使环己烷蒸气很快进入抽气泵。 3. 实验过程中不要动平衡管，不要随便挪动 U 型压力计、缓冲瓶、抽滤瓶，以免弄 坏玻璃瓶或者使系统漏气。 5四四. 仪器及试剂仪器及试剂 仪器：.纯液体蒸气压测定装置 1 套；压力计 1 台；抽气泵一台；精密真空表（0.25 级）1 只；恒温浴 1 套；温度计（1/10）1 支； 试剂：环己烷（分析纯） ；正己烷（分析纯） 。6实验三实验三 燃烧热的测定燃烧热的测定 一一.说说 明明 1. 用容量瓶准确量取准确量取 3000ml 自来水并调节水温比热量计外桶温度低水温比热量计外桶温度低 1左右左右（为什为什 么么?） ，将水倒入热量计水桶中，同时用同样温度的水浴调节贝克曼温度计至 1 2左右。 注：若用数字式贝克曼温度计则无须调节温度计。注：若用数字式贝克曼温度计则无须调节温度计。 2准确称细铁丝两节准确称细铁丝两节（大约 10） ，棉线两节棉线两节（与铁丝同长） ，然后在铁丝中部绕出 直径约为 2的小圈 610 个。 （一）测定热量计之水当量（卡）（一）测定热量计之水当量（卡） 3. 粗称 0.81.0 克苯甲酸克苯甲酸压片，注意压片时不宜过紧也不宜过松，压片后用棉线将 药片绑在铁丝小圈部分，尽量去除细粉后称其准确值，算出药片净重。 4. 将药片悬在坩埚上方，将铁丝两头分别绕在氧弹的两极上。注意铁丝不能与坩埚 接触。 5. 将弹体各部分组装好，将弹头上全部丝口拧紧后缓缓通入氧气至 1.52Mpa。 6. 将弹体小心放入热量计水桶中，打开温控仪测量外桶温度打开温控仪测量外桶温度并记录，然后安好电极然后安好电极 帽帽，盖上盖板，将感温探头插入水中。开动搅拌器，两分钟后开始计时。开始时每 分钟读一次数，十分钟后点火。从点火开始每半分钟读一次数，直到温度上升幅度 很小（0.002）或出现下降时，将读数改为一分钟一次，读十分钟后结束。 7. 停止搅拌，关掉电源，将感温探头放回外桶，打开盖板，取下电极,取出氧弹，放 气后再打开,若无碳黑则实验成功。 （二）（二） 测萘的燃烧热测萘的燃烧热 8. 将弹体处理干净并干燥后，称取 0.6 克克左右的萘,用上述同样方法测定萘的燃烧热。二二. 问问 题题 1. 加入热量计水桶中的水是否要准确量取，为什么？ 2. 为什么要调节水温比热量计外桶温度低 1？怎样在雷诺温度校正图上确定样品燃 烧引起的温升值T？ 3. 测苯甲酸燃烧热目的是什么？热量计的水当量是什么？ 三三. 注注 意意 1. 本实验在操作前必须了解氧气瓶的使用规则了解氧气瓶的使用规则，使用时不可沾有油污，不能有明火， 通氧及点火时应有老师在场通氧及点火时应有老师在场。望严格遵守,若有违反者停止其实验并令其离开实验 室。 2. 用数显型热量计时，无须用万用表检查电极，并且应先打开温控仪再插电极，否 则感应电流会使样品燃烧。7四四. 仪器及试剂仪器及试剂 仪器：.氧弹热量计 1 套；（数字）贝克曼温度计 1 支；氧气钢瓶 1 只；氧气减压阀 1 只；压片机 2 台；烧杯或容量瓶（1000ml）1 只；天平 1 台；温度计 1 支；电炉 （500W）1 个；铁丝及线等。 药品：苯甲酸（分析纯） ；奈（分析纯） 。 附录：氧气瓶的使用规则附录：氧气瓶的使用规则 1. 将钢瓶上的氧气出口与氧弹上的氧气进口连接好，不得漏气。 2. 先打开钢瓶总开关，逆时针逆时针旋转钢瓶总阀门。 3. 再打开减压阀，顺时针顺时针转动减压阀上的低压表压力调节螺杆至低压表上的示值达 到实验所需要的压力值进行充氧。 4. 充完氧气后先关闭总阀门后先关闭总阀门（顺时针旋转） ，再关闭减压阀再关闭减压阀（逆时针旋转） ，然后松 开接口取下氧弹。再打开减压阀（顺时针旋紧螺杆） ，将其中的余气放尽，两个压 力表上的示值均应为零，最后关闭减压阀（逆时针旋松螺杆） 。8实验四实验四 双液系的气双液系的气液平衡相图液平衡相图 一一. 说说 明明 1. 将超级恒温水浴定点温度计定为 20，使通入阿贝折光仪的恒温水温为 20。 2. 检查沸点仪是否按要求安装好。 3. 本实验所测体系为二氯乙烷乙醇系列溶液，其折光率组成工作曲线的绘制已 由教师完成。 2. 共做含二氯乙烷摩尔分数约为 0.05，0.15，0.30，0.45, 0.55，0.65，0.80 和 0.95 的 乙醇溶液八个样品，每个样品做完后应将样品倒回原瓶中 5. 自沸点仪支管加入样品，液面应处于水银球中部，并注意不要将溶液溅入气相冷 凝液收集球中。打开冷凝水，缓慢调节电加热器至液体冒气泡即可缓慢调节电加热器至液体冒气泡即可，不可太大，不可太大，电流 强度约 1.52 安，将液体缓缓加热，开始时先将沸点仪向支管方向倾斜开始时先将沸点仪向支管方向倾斜（为什么为什么？） ， 温度计读数稳定温度计读数稳定 23 分钟后，记下其读数，再将沸点仪向相反方向倾斜分钟后，记下其读数，再将沸点仪向相反方向倾斜（为什么？为什么？） 。 注意：温度计读数时应使沸点仪保持垂直。读数时应使沸点仪保持垂直。 6. 停止加热，即将电流调到零，用盛有冷水的烧杯套在沸点仪底部使液体冷却，待 液体确实冷却后再取样测定折光率。液体确实冷却后再