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过氧化氢异丙苯检验方法本方法所用试剂和水,在没有说明其它要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 规定的三级水。所用标准溶液制剂及制品,砸死没有注明其它要求时,均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。 1.1 外观 直接将样品置于无色透明的玻璃试管中目测。 1.2 纯度的测定 1.2.1 仪器 酸式滴定管:50ml 分度为 0.1ml。 1.2.2 试剂和溶液 普氮(瓶装,纯度为 99.5%以上) 冰乙酸:分析纯; 碘化钾溶液:碘化钾饱和溶液; 硫代硫酸钠标准溶液:C=0.1mol/L; 蒸馏水:符合 GB/T 66822008 规定的三级水; 淀粉指示液:0.5%淀粉水溶液。 1.2.3 测定手续 首先在 250ml 具塞碘量瓶中,加入 20ml 冰乙酸,在瓶中通入恒流的普氮,使其液面有 微波,通气 2 min 后加入 4ml 碘化钾溶液,用减量法称取试样 0.22g(准确至 0.0001g)于 碘量瓶中,盖上塞子,摇匀,室温为 2025于暗箱中静置 10min,之后加入 50ml 蒸馏 水稀释,用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时溶液显灰色或淡黄色,滴加 3ml 淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失。 以同样的手法和手续在不加试样的情况下作空白实验。 1.2.4 分析结果及允许误差 产品含量X(%)按式1计算:C(V-V0) 0. 0761 X= - 100% (式1)M 其中:C硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V滴定试样用去硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;V0滴定空白用去硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;0.0761与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液(C=0.1mol/l)相当的产品的质量,g;m试样质量,g. 平行测定两次结果之差不大于0.3%,取算术平均值为测定结果。1.3 活性氧含量的测定 样品的活性氧含量按式2计算:纯度%10.51 活性氧%= - -(式 2)100式中:10.51纯样品的理论活性氧量。1.4 密度的测定 按 GB/T 44721984 中 2.3.3 执行。 1.5 pH 值的测定 151 仪器 酸度计; 分液漏斗。 152 样品的处理 将50ml不含二氧化碳的蒸馏水与50ml试样在分液漏斗中振摇混合、静置,待分层后取 其水层测pH值。 153 测定方法按GB9724执行 16 色相的测定 16.1 测定条件 试样必须在透明状态下进行测定。如有水份或其他杂质存在二产生混浊时,要用干燥 的滤纸过滤后方能进行测定。 测定温度应在255范围内。 16.2 仪器具塞比色管:100ml刻度移液管:1ml、5ml、10ml、15ml、20ml。 163 试剂和溶液 2%稀盐酸:取46.7ml浓盐酸(比重1.19),用蒸馏水稀释至1L,摇匀; 氯化铁溶液:500g氯化铁溶于120g2%的稀盐酸中; 氯化钴溶液:100g氯化钴溶于300g2%的稀盐酸中; 164 标准色相号配置如表二图中规定量配置。表2标准色相号配制表165 样品的测定 将试样100ml比色管中,与标准比色管平行排列,放在白色背景前,用自然光线进行目 视比色,以最接近试样的色号确定分析结果。标准色相号氯化铁溶液的用量 (ml)氯化钴溶液的用量 (ml)2%稀盐酸用量 (ml)1 0.13 0.19 99.682 0.19 0.29 99.523 0.29 0.43 99.284 0.43 0.65 98.925 0.65 0.97 98.386 1.00 1.30 97.707 1.70 1.70 96.608 2.50 2.00 95.509 3.30 2.60 94.1010 5.10 3.60 91.30
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