山东华洋制药有限公司 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-FL-010-00文件名称二氧化钛检验 标准操作规程 页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质检中心分发部门检验室目目 的：规范二氧化钛的检验操作。的：规范二氧化钛的检验操作。适用范围：二氧化钛的检验。适用范围：二氧化钛的检验。责责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。担监督检查责任。程程 序：序：本品按干燥品计算，含 TiO2不得少于 98.0%。1.性状：本品为白色粉末，无臭、无味。本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。2.鉴别2.1 仪器及用具：天平、试管、电炉、容量瓶。2.2 试剂及试液：蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。2.3 测定法2.3.1 取本品约 0.5g，加无水硫酸钠 5g 与水 10ml，混匀，加硫酸 10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25100）30ml，用水稀释至 100ml，摇匀，照下述方法试验。2.3.2 取溶液 5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。2.3.3 取溶液 5ml，加锌粒数颗，放置 45 分钟后，溶液显紫蓝色。3.检查：3.1 仪器及用具：天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸。3.2 试剂及试液：硫酸铵、纯化水、0.5mol/L 盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠。3.3 测定法：3.3.1 水中溶解物：取本品 10.0g，加硫酸铵 0.5g，加水 150ml，加热煮沸 5 分钟，冷却。-36- 山东华洋制药有限公司 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-FL-010- 00文件名称二氧化钛检验 标准操作规程页 数3-2用水稀释至 200ml，摇匀，用双层定量滤液滤过，精密量取续滤液 100ml，蒸干，在600炽灼至恒重，遗留残渣不得过 12.5mg（0.25g） 。计算公式：3.3.2 酸中溶解物：取本品 5.0g，加 0.5mol/L 盐酸溶液 100ml，置水浴上加热 30 分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用 0.5mol/L 盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在 600炽灼至恒重，遗留残渣不得过 25mg（0.5%） 。计算公式：3.3.3 钡盐：取含量测定项下的供试品溶液 1ml，加稀硫酸 1ml，放置后不得发生浑浊或沉淀。3.3.4 干燥失重：取本品，在 105干燥 3 小时，减失重量不得过 0.5%（附录 L） 。计算公式：3.3.5 炽灼失重：取干燥品约 2g，精密称定，在约 800炽灼至恒重，减失重量不得过 0.5%。计算公式：3.3.6 重金属：取本品 2.0g，加盐酸 3ml，振摇 1 分钟，加水 10ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置 20l 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加稀醋酸 2ml，用水稀释成%100 样品称重恒重蒸发皿重量蒸发后恒重蒸发皿重量%100 样品称重恒重蒸发皿重量蒸发后恒重蒸发皿重量%100 称量瓶重量量干燥前样品和称量瓶重量干燥后样品和称量瓶重量干燥前样品和称量瓶重%100 坩埚埚重量炽灼前样品和坩埚重量炽灼后样品坩埚重量炽灼前样品和坩埚重量25ml，依法检查（附录 H 第一法） ，含重金属不得过百万分之二十。-37- 山东华洋制药有限公司 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-FL-010- 00文件名称二氧化钛检验 标准操作规程页 数3-33.3.7 砷盐：取本品 0.25g，置 250ml 锥形瓶中，加水 35ml，硫酸肼 0.3g，溴化钾0.3g，氯化钠 13g 与硫酸 17ml，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水 23ml 的测砷瓶中，将锥形瓶加热至 90100反应 15 分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸 5ml，依法检查（附录 J 第一法） ，应符合规定（0.0008%） 。4.含量测定4.1 仪器及用具：锥形瓶、马弗炉、铂坩埚、量瓶、移液管、天平、水溶锅。4.2 试液及试剂：碳酸钾、蒸馏水、盐酸、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 、20%氢氧化钠溶液、乌洛托品、锌滴定液（0.05mol/L） 、甲基红指示液、二甲酚橙溶液。4.3 测定法取本品约 1.0g，精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钾 2g，混合均匀，在 900炽灼 30 分钟放冷，用水 20ml 和盐酸 30ml 的混合液分次将残渣移入 100ml 量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，加水200ml 与浓过氧化氢溶液 4ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）50ml，放置 5 分钟，加甲基红指示液 1 滴，用 20%氢氧化钠溶液中和加乌洛托品 5g，溶解后，加 0.1%二甲酚橙溶液 1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色，每 1ml，乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 3.995mg 的 TiO2。计算公式：V空白：空白消耗锌滴定液（0.05mol/L）的体积。V样：样品消耗锌滴定液（0.05mol/L）的体积。%100 10100)( WTFVV样空白F：锌滴定液的校正液。W：样品称样重。-38-