药物分析杂志甲醇，水饱和的正丁醇) 对芍药苷的提取率，结果表明，4 0 倍量的水饱和的正丁醇超声提取三次，每次1 5 m i n 为最佳提取方法。其中，影响较大的是溶剂，其次是提取次数，提取时间在考察范围内影响最小。测定芍药苷的流动相文献记载有多种，本文试用了甲醇一水( 3 0 ：7 0 ) ，甲醇一水一冰醋酸( 2 8 ：7 2 ：1 ) ，甲醇一0 0 0 5 m o L 磷酸二氢钾( 3 0 ：7 0 ) 等数种流动相测定该样品，测定结果表明以甲醇一水( 3 0 ：7 0 ) 作为流动相最好，芍药苷峰与基线达到完全分离。R P - H P L C 法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片中 阿莫西林与克拉维酸的含量姬海红1 王东凯景岗，( 1 沈阳药科大学沈阳1 1 0 0 1 6 ；2 西安东盛医药研究所西安7 1 0 0 7 5 )分散片是近几年来发展起来的新型制剂技术，特别适合老人、儿童及吞服固体困难的患者使用。阿莫 西林克拉维酸钾分散片是一口服有效B 内酰胺类复方抗生素，起效迅速，可快速治疗各类敏感细菌引起的 感染症状。实验采用R C H P L C 法对制剂中两组份一次进样测定，取得了满意的结果。 1 仪器与试药 A g i l e n t l l 0 0 高效液相色谱仪( 美国安捷伦) ：G 1 3 1 0 A 泵，G 1 3 1 4 A 紫外一可见分光光度检测器，N 一 2 0 0 0 色谱数据工作站( 浙江大学智能信息工程研究所) ；超微量电子天平( 德国赛多利斯B P 2 1 1 D ) 。 对照品阿莫西林、克拉维酸由购自中国药品生物制品检定所，阿莫西林克拉维酸钾分散片( 规格 2 2 8 5 m g ，批号为0 3 0 1 1 9 、0 3 0 1 2 0 、0 3 0 2 1 5 、0 3 0 2 1 6 、0 3 0 2 1 7 ) 由东盛科技股份有限公司制药一厂提供； 甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯；水为自制超纯水。 2 方法与结果 2 1 色谱条件色谱柱：C 1 8 柱( 2 5 0 m i n x 4 6 m m ，5 9 m ) ；流动相：磷酸盐缓冲液一甲醇( 9 5 ：5 ) ；流速0 7 m l “ r n i n ；检测波长2 2 0 n m 。进样量1 0 此，按阿莫西林计算，理论塔板数不得低于3 0 0 0 。 取溶剂进样1 0 9 L 测定。记录色谱图。结果表明，在该色谱条件下，溶剂不干扰测定。称取按比例混 合的辅料1 6 5 m g 于2 5 0 m L 量瓶中，加磷酸盐缓冲液适量，超声处理后，稀释至刻度，摇匀，过滤，收集续 滤液，进样1 0 9 L 测定。记录色谱图。结果表明，在该色谱条件下，辅料不干扰测定。 2 2 线性关系精密称取阿莫西林对照品3 4 0 6 m g ，置5 0 m L 量瓶中，加磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度， 取此溶液0 5 ，1 0 ，1 5 ，2 0 ，2 5 ，5 0 ，7 5 m L ，置1 0 m L 量瓶中，加磷酸盐缓冲液至刻度，摇匀，各取 1 0 9 L 进样，记录色谱图，回归分析结果见表1 。 精密称取克拉维酸钾对照品2 7 0 4 m g ，置1 0 0m L 量瓶中，加磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，取此 溶液1 0 ，2 0 ，3 0 ，4 0 ，5 0 ，1 0 0 m L ，置2 5 m L 量瓶中，加磷酸盐缓冲液至刻度，摇匀，各取1 0 9 L 进样， 记录色谱图，回归分析结果见表l 。表l制剂中各组分线行测定结果 T a b1R e s u l 协o fe a c hi n g r e d i e n tl i n e a rr a n g e2 3 精密度试验分别吸取对照品溶液各1 0 此，连续进样5 次，分别记录阿莫西林和克拉维酸的峰面积。 结果阿莫西林和克拉维酸的R S D 分别为0 7 1 和0 6 5 。 2 4 稳定性试验因阿莫西林克拉维酸钾在水中均不稳定，对其供试液每间隔半小时测定一次。试验证明，2 3 ( 增刊) ，2 0 0 34 11 5 小时后供试液即开始分解。故建议现用现配供试液。2 5回收率试验分别称取按比例混合的辅料2 8 m g ，1 0 5 m g 置于5 0 m L 和l O O m L 量瓶中，再分别加入精 密称取的阿莫西林2 5 m g 和克拉维酸1 3 5 m g ，加磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，强烈振摇，摇匀，过滤， 精密量取续滤液2 0 m L 和1 0 m L ，置1 0 m L 量瓶中，加磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取1 0 I t L 注入高效液相色谱仪，记录色谱图，回收率均为1 0 0 1 ( R S D = O 1 9 。 2 6 样品测定取本品1 0 片，置1 0 0 0 m L 量瓶中，加水适量，振摇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密 量取2 5 m L ，置1 0 0 m L 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液2 0 p L 注入液相色谱仪，记录色 谱图；另取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量，加水溶解，制成每l m L 中含阿莫西林0 5 m g 和克拉 维酸0 0 7 m g 的混合溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中C 1 6 H 1 9 N 3 0 5 S 和C s H 9 N 0 5 的含 量。5 批样品含量测定结果见表2 。表2 制剂样品测定结果( 标示量)T a b2A s s a yo f t h es a m p l e s ( 1 a b e l l e da m o u n t )3 讨论 本品中两种成分阿莫西林和克拉维酸钾的量相差较大，同一条件下同时测定两种成分考虑其响应值等 因素，不能选择两者其一的最大紫外吸收波长为检测波长，其检测波长的选择应能同时显示两成分的吸收。 经试验，选用2 2 0 n m 为检测波长，两组分响应值良好且差异不大( 图l a 、l b ) 。 本品中阿莫西林与克拉维酸在水溶液中均不稳定，通过稳定性试验考察，提示对照品溶液与供试品溶 液的均应现配现用，避免长时问放置。本实验对空白溶剂( 图l c ) 及空白辅料( 图l d ) 分别进行研究， 色谱图显示溶剂峰与辅料峰均不干扰主成分峰的测定，因此本方法能够准确地测定阿莫西林与克拉维酸的含量。D图1 克拉维酸和阿 莫西林的色谱图F i g1H P L Cc h r o m a t o g r a m so fC l a v u l a n a t ea n dA m o x i e i l l i n A 对照品( s t a n d a r d ) ，B 样品( s a m p l e ) ，C 溶剂( s o l v e n t ) ， D 空白( b l a n k ) ；1 克拉维酸( C l a v u l a n a t e ) ，2 阿莫西林( A m o x i c i l l i n )