糖精钠检验操作程序 编号：QC-YJ-091- 05浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页糖精钠检验操作程序目 的：建立一个糖精钠检验操作程序,以规范操作。范 围：适用于糖精钠的质量检验。责任人：化验员、QA 检查员。程 序：检验依据：中国药典2010 版二部第 1149 页和企业标准。1、性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末。无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化。本品在水中易溶解，在乙醇中略溶。2、鉴别2.1、仪器与用具：天平、电炉、熔点测定仪。2.2、试剂：盐酸。2.3、操作2.3.1、取本品约 0.3g，加水 5ml 溶解后，加稀盐酸 1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在 105干燥 2 小时，依法测定，熔点为 226230。2.3.2、取本品约 20mg，置试管中，加间苯二酚约 40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水 10ml 与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。2.3.3、本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应2.3.3.1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。2.3.3.2、取供试品约 100mg，置 10ml 试管中，加水 2ml 溶解，加 15%碳酸钾溶液 2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液 4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。2.3.4、本品的红外吸收光谱应与对照的图谱（光谱集 576 图）一致。3、检查编写人编写日期文件编号QC-YJ-091-05部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室糖精钠检验操作程序 编号：QC-YJ-091- 05浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页3.1、酸碱度：取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚酞指示液不得显红色。3.2、铵盐：本品 0.40g，加无氨水 20ml 溶解后，加碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置 5 分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在 105干燥至恒重后，精密称取 0.2966g，加无氨蒸馏水溶解使成 1000ml）0.10ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%） 。3.3、苯甲酸盐与水杨酸盐：取本品 0.5g，加水 10ml 溶解后。加醋酸 5 滴使成酸性，加三氯化铁试液 3 滴，不得生成沉淀或显紫堇色。3.4、甲苯磺酰胺： 取本品 2.0g，精密称定，用 5%碳酸钠溶液 8.0ml 溶解后，加色谱用硅藻土（称取硅藻土（过九号筛）100g，加入盐酸 800ml，时时搅拌，浸渍 12 小时以上，除去酸液，再用盐酸同样处理 3 次，每次 1 小时，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于甲醇 300ml 中，滤过，在 80烘干）10g，混合均匀，装入 25mm250mm 的色谱管，照柱色谱法，用二氯甲烷洗脱约 30 分钟，收集洗脱液 50ml，蒸发至近干，加二氯甲烷，使成供试品溶液；另取邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每 1ml 中含上述的甲苯磺酰胺异构体各为 50g 的溶液作为对照品溶液；取上述两种溶液，照气相色谱法。用硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为1.5%，在柱温 180测定。含甲苯磺酰胺的总量不得过 0.0025%。3.5、干燥失重3.5.1、仪器与用具：电子天平、真空干燥箱、五氧化二磷干燥器。3.5.2、操作：取本品，在 105干燥至恒重，减失重量不得过 14.0%。3.6、重金属：取本品 2.0g，置烧杯中，加水 48ml 溶解后，加盐酸溶液（9100）2ml，搅匀，并用玻璃摩擦杯壁，至开始结晶，静置 1 小时后，滤过，取滤液 25ml，依法检查（第一法） ，含重金属不得过百万分之十。3.7、砷盐：取无水碳酸钠约 1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g， ，置无水碳酸钠上，用水少量湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在 500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml 与水 23ml 使溶解，依法检查（第一法） ，应符合规定（0.0002%） 。4、含量测定4.1、仪器与用具：电子天平、移液管、滴定管。4.2、试剂：高氯酸滴定液（0.1mol/L） 、冰醋酸。4.3、操作 ：取本品约 0.2g，精密称定，加冰醋酸 20ml 溶解后，加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 20.52mg 的C7H4NNaO3S。糖精钠检验操作程序 编号：QC-YJ-091- 05浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页按干燥品计算，含 C7H4NNaO3S 不得少于 99.0%。5、微生物限度5.1、仪器与用具：锥形瓶、培养皿、量筒等。5.2、试剂：营养琼脂培养基、0.9%无菌氯化钠溶液、75%乙醇溶液。5.3、操作：取本品，按操作程序检查，应符合规定。5.4、结果判断：细菌总数不得超过 600 个/g；霉菌、酵母菌数不得超过60 个/g。