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宁 波 工 程 学 院 物理化学实验报告专业班级 化工 112 班 姓 名 季森策 学 号 11402010241 同组姓名 王任、陈燕芳、章鹏翀、王春丽指导老师 付志强、姚利辉 实验日期 2013、4、8 实验名称 实验四实验四 二组分系统气液平衡温度二组分系统气液平衡温度组成图的绘制组成图的绘制 一、实验目的一、实验目的1、测定在常压下环己烷乙醇系统的气液平衡数据,绘制系统的沸点组成图。2、确定系统的恒沸温度及恒沸混合物组成。3、了解阿贝折射仪的测量原理,掌握阿贝折射仪的使用方法。二、实验原理二、实验原理液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。本实验采用环己烷(B)乙醇(A)系统,其沸点组成图属于具有最低恒沸点的类型(如图 2.4.1 所示) 。在 101325Pa 下,环己烷的沸点为 80.75,乙醇的沸点 78.37,最低恒沸点为 64.8,最低恒沸点混合物的组成(摩尔分数)为xB=0.55图 2.4.1 具有最低恒沸点的 Tx 图 图 2.4.2 沸点仪本实验用的是沸点仪装置,如图 2.4.2 所示。它是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶,冷凝管底部有球形小室 D 用以收集冷凝下来的气相样品。烧瓶上的加料口 L用于混合物的加入和液相样品的吸收。电热丝直接浸入混合物中加热混合物,传感器B 浸在液面下。用沸点仪直接测定一系列不同组成液态混合物的气液平衡温度,并收集少量馏出物和蒸馏液,分别用阿贝折射仪测定折射率,利用环己烷(B)乙醇(A)二组分系统的折射率组成工作曲线,查出对应样品折射率的组成。三、实验仪器、试剂三、实验仪器、试剂仪器:沸点仪,NTY-2A 型数字式温度计,YP-2B 精密稳流电源,阿贝折射仪,HK-1D 型恒温水槽试剂:无水乙醇(A.R) ,环己烷(A.R) ,不同组成环己烷乙醇混合物四、实验装置图四、实验装置图五、实验步骤五、实验步骤1、 开启恒温水槽,设定水温为 30,供阿贝折射仪使用。2、 加入试剂,盖好加料口塞子,使电热丝及温度传感器浸入液体中。3、 开冷凝水,温度传感器连接 NTY-2A 型数字式温度计,加热丝连接 YP-2B 精密稳流电源。调节稳流电源电流,加热至沸腾。液体沸腾后,蒸汽逸出,经冷凝后流入球形小室,最初在冷凝管下端球形小室的液体不能代表平衡时气相组成,为加速达到平衡可将球形小室内最初冷凝的液体倾回沸点仪内,并反复 23 次,待温度读数恒定后记下沸点并停止加热。4、 在冷凝管上口冷凝液取样口插入干燥的长虹吸管吸取球形小室中的气相冷凝液,并迅速测其折光率。用另一根干燥的短吸液管,待沸点仪冷却后,从沸点仪的加料口吸取蒸馏液迅速测其折光率。实验完毕,将沸点仪中溶液倒会原瓶。5、 同法完成 1、2、3、4、5、6、7、8,纯乙醇以及纯环己烷实验。6、 实验结束,关闭电源及水源 六、数据记录与处理六、数据记录与处理室温: 21.7 ; 大气压: 100.62 kPa1、30时,已知组成的环己烷(B)乙醇(A)二组分系统的折射率见表 2.4.1,由表 2.4.1 制作环己烷乙醇二组分系统的工作曲线。表 2.4.1 已知组成的环己烷(B)乙醇(A)二组分系统的折射率(温度:300.1)xB0.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.8000.9001.000nB1.35701.36571.37431.38201.38881.39511.40091.40621.41121.41581.42022、由气相和液相样品的折射率数据,从折射率组成图的工作曲线上,用内插法査的相应的组成,并记录与表 2.4.2 中。表 2.4.2 环己烷(B)乙醇(A)二组分系统的气液平衡数据液相分析气相分析样品编号tb/nB xBnByB无水乙醇77.31.3589-0.00741.36070.0146170.71.36330.04401.39040.3940267.21.36910.11271.39620.4809365.41.37690.20921.39760.5036464.41.38530.32041.39820.5137563.41.39370.44321.39930.5310662.91.40250.58541.40010.5449763.41.41110.74411.40010.5449863.81.41570.84181.41570.5458纯环己烷79.51.422511.42251由图可得:最低恒沸混合的组成为 0.5425(环己烷)最低恒沸点为 63.05。组成的偏差=(0.5425-0.55)/0.55*100%= -1.36%;沸点的偏差=(63.05-64.8)/64.8*100%= -2.70%七、结果与讨论七、结果与讨论实验操作基本正确,但是所测得的数据较理论值有一定的偏差,造成误差的可能有:1、测定纯环己烷与纯乙醇时沸点仪器必须干燥,否则会导致实验误差;2、测量气相时,由于乙醇易挥发,导致测量折光率时不够准确;3、从二组分系统工作曲线读取 xB 和 yB 时,读取的数据偏差很大,容易造成随机误差,以致画出的二组分沸点组成图跟理论图有所偏差。
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