普碳钢及低合金钢中普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo 的测定（炉前快速法）的测定（炉前快速法）一、一、锰的测定（锰的测定（0.1%2%）（一）（一） 主要试剂主要试剂 1.硝酸硝酸银溶液（0.4%）：称取硝酸银 4g，溶于硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4） 稀至 1000ml； 2.过硫酸铵溶液（15%） 。 3. （二）（二） 分析操作分析操作 称样 50mg 置于预热 10ml 硝酸硝酸银溶液的 250ml 高型烧杯中，加热溶解后， 加过硫酸铵溶液（15%）10ml，煮沸 30S，取下，加 40ml 水，摇匀，流水冷却。 于波长 530nm 处，2cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。二、二、硅的测定硅的测定（一）（一） 主要试剂主要试剂 1.硝酸（1+6） ； 2.钼酸铵溶液（5%） ； 3.草酸溶液（1.7%） ； 4.硫酸亚铁铵溶液（1%）：每 100ml 溶液中，加入浓硫酸 1ml。（二）（二） 分析操作分析操作称取试样 30mg 于 250ml 高型烧杯中，杯中预置预热硝酸（1+6）5ml，中温并在摇动 中加热溶解后，加 5ml 钼酸铵溶液（5%） ，加热 10S，取下，立即加入 30ml 草酸 （1.7%）溶液，摇动至溶液清亮时（10S） ，加入 30ml 硫酸亚铁铵溶液（1%） ，摇匀，加 水 40ml，摇匀。 于波长 680nm 处，1cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。三、三、磷的测定磷的测定（一）（一） 主要试剂主要试剂 1.硝酸（1+2.5） ； 2.高锰酸钾溶液（4%） ； 3.钼酸铵溶液（10%）酒石酸钾钠溶液（10%）：（1+1）当天混合； 4.氟化钠溶液（2.4%）氯化亚锡溶液（0.2%）：每 100ml 氯化钠溶液（2.4%）中，当班加入氯化亚锡 0.2g。（二）（二） 分析操作分析操作称取试样 50mg，置于 250ml 高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解， 滴加高锰酸钾溶液（4%）4-5 滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸 铵酒石酸钾钠溶液 10ml，摇匀，加入氟化钠氯化亚锡溶液 40ml，摇匀。立即于波长 660 处，2cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。四、四、铬的测定（铬的测定（0.012%）（一）（一） 主要试剂主要试剂 1.硝酸（1+2.5） ； 2.高锰酸钾溶液（4%） ； 3.盐酸（1+3） ； 4.磷酸（1+10） ； 5.二苯偕肼溶液（0.5%）：称取 20g 邻苯二甲酸酐，溶于 500ml 热的无水乙醇中，加入 二苯偕肼 2.5g，贮于棕色瓶中。（二）（二） 分析试样分析试样 称取试样 1030mg，置于 150ml 锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后， 滴加高锰酸钾 3-4 滴，煮沸至沉淀出现（10S15S） ，加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至 溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液 5ml，摇匀。 于波长 530nm 处，1-2cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。 注：如果铬的含量注：如果铬的含量1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。五、五、镍的测定（镍的测定（0.053%）（一）（一） 主要试剂主要试剂 1.硝酸（1+2） ； 2.镍显色液：称取氢氧化钠 75g，丁二污 2g，酒石酸 20g，加 500ml 水溶解后，稀至 1 升；3.过硫酸铵溶液（3%） 。（二）（二） 分析操作分析操作 称取试样 30mg，于 125ml 锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml，加热溶解后，加入镍显色 样 50ml，过硫酸铵溶液（3%）10ml，摇匀，静置 2min。 于波长 530nm 处，1-2cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。六、六、铜的测定（铜的测定（0.11%）（一）（一） 主要试剂主要试剂1.硝酸（1+4） ； 2.高锰酸钾溶液（4%） ； 3.亚硝酸钠溶液（2%） ； 4.柠檬酸溶液（50%） ； 5.氨水（1+1） ； 6.BCO 溶液（0.2%）：称取 1g 双环已酮草酰二腙，加入乙醇 40ml 及热水约 200ml，稍 加温溶解后，水稀至 500ml。（二）（二） 分析方法分析方法 称取试样 50100mg，于 150ml 锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴 加高锰酸钾溶液（4%）3-4 滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6 滴，还原至 溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室温，加入 BCO 溶液（0.2）10ml，加水 50ml，静置 3min。 于波长 610nm 处，1-2cm 比色杯中，测量吸光度。七、七、钼的测定（钼的测定（0.052.5%）（一）（一） 主要试剂主要试剂 1.高氯酸； 2.硝酸； 3.钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合） ； 4.硫酸（1+19） 。（二）（二） 分析操作分析操作称取试样 1040mg，于 125ml 锥形瓶中，瓶中预置 3ml 高氯酸，加热并滴加硝酸助 溶。中温冒烟 30S，取下，放置 30S，速加 20ml 混合显色剂，立即摇匀。 （当 Mo1%时， 先加入硫酸（1+19）20ml，摇匀，再加 30ml 钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。 于波长 470nm 处，1-2cm 比色杯中，测量吸光度。