；1 世纪材料高速分析第一届全国高速分析学术交流会论文集电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定 铝合金中硅镁锰铁铜钛赵志勇( 北京2 3 9 理化室，北京1 0 0 0 1 3 )I C P - A E S 法灵敏度高，准确度好，干扰小，线性范围宽，并同时进行六元素测定，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段，广泛应用于各个领域。利用I C P - A E S 法对铝合金中六元素进行同时分析，克服了化学分析复杂的操作过程，提高了分析效率。以美国T J A 公司I R I Si n t r e p i dI IX S P 全谱直读光谱仪，对铝合金中六元素同时进行测定，进行多次试验，确定了最佳工作条件，研究了基体及共存元素的干扰情况，建立的分析方法，已应用于工厂生产中。1 试验部分1 1 仪器及工作条件 美国T J A 公司I R I Si n t r e p i d1 1X S P 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：R F4 0 6 8 M H z ，功率11 5 1 W ，旋转雾化气压力1 7 9 9 k P a ，积分时间2 s ，溶液提升量和冷却气流量均为1 5 L m i n ，辅助气流量0 5 L m i n 一。分析波长分别为C u3 2 4 7 5 4 n m ，F e2 5 9 9 4 0 n m ，M g2 8 5 2 1 3 n m ，S i2 5 1 6 1 2 n m ，M n2 5 7 6 1 0 n m ，T i3 3 4 9 4 1 n m 。1 2 试剂铜标准溶液：1 0 0 00 9 L ，称取纯铜( 9 9 9 9 ) 0 5 0 00 9 置于1 0 0 m L 烧杯中，加H N 0 3 ( 1 + 1 )2 0 m L ，加热溶解，冷却。移至5 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。镁( 锰) 标准溶液：1 0 0 00 9 L ，称取纯镁( 纯锰) ( 9 9 9 9 ) 0 5 0 00 9 置于1 0 0 m L 烧杯中，加H C l ( 1+ 1 ) 1 5 m L ，H N 0 3 ( 1 + 1 ) 5 m L ，加热溶解，冷却，移至5 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硅标准溶液：2 0 0 m g L ，称取二氧化硅( 在10 0 0 灼烧l h ) 0 2 1 49 9 于铂坩埚中，加分析纯无水硫酸钠5 9 ，熔融后，以水溶解并稀释至5 0 0 m L ，摇匀，储于塑料瓶中。铁标准溶液jL0 0 00 9 L ，称取纯铁( 9 9 9 9 ) 0 5 0 00 9 置于1 0 0 m L 烧杯中，加入H C l ( 1 + 1 )2 0 m L ，加热溶解，冷却，移入5 0 0 m L 容量瓶中i 用水稀释至刻度，摇匀。 氢氧化钠溶液：2 0 0 9 r 11 3 分析方法1 3 1 试样制备称取试样0 2 0 00 9 置于银坩埚中，加入2 0 0 9 L - 1N a O H 溶液5 m L ，盖上表面皿，低温熔解，待试样溶解后，冷却，转入盛有H N 0 3 ( 1 + 1 ) 2 0 m L 的烧杯中，煮沸1 2 m i n ，冷却，移入1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，待测。1 3 2 标准溶液的制备4低标溶液：即空白溶液，用同样分析步骤和试剂平行进行测定。高标溶液：吸取1 0 0 00 9 L _ 1 高纯铝2 0 m L 于1 0 0 m L 容量瓶中，加入铜标准溶液3 m L ，镁标准溶液1 m L ，锰标准溶液1 m L ，铁标准溶液l m L ，硅标准溶液5 m L ，钛标准溶液l m L ，以水稀释至刻度，摇匀。按选定的工作条件，以高、低标样对仪器进行标准化，测定样品中6 个元素的含量。1 2 8 赵志勇：电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铝合金中硅镁锰铁铜钛2 结果与讨论2 1 分析线的选择根据仪器的特点，选每一个元素2 3 条谱线作吸收峰，选择无干扰的谱线为分析线。确定的分析线分别为S i2 5 1 6 1 2 n m ，M g2 8 5 2 1 3 n m ，C u3 2 4 7 5 4 n m ，M n2 5 7 6 1 0 n m ，F e2 5 9 9 4 0 n m ，T i3 3 4 9 4 1 n m 。2 2 仪器工作参数的选择由于该仪器软件功能强大，通过改变有关仪器中的一项而固定其他条件，对测试条件进行选择，最后确 定R F 发生器功率10 5 1 W ，积分时间2 s ，辅助器流量0 5 L m i n ，旋转雾化气压力1 7 9 9 k P a 。2 3 酸碱加入量试验试验结果选择2 0 0 9 L 1N a O H 溶液5 m L ，H N 0 3 ( 1 + 1 ) 2 0 m L 。2 4 分析结果按试验方法对标样进行分析，测定结果见表1 。表1 标样分析结果( n - - - - 4 )。元素雹箫翌嚣舞元素鬈瑟娑嚣舄s i5 0 27 6 74 9 97 6 10 4 1 70 2 4M n0 3 70 1 90 3 60 2 03 9 25 0 0C u1 3 40 1 71 3 50 1 50 9 5 66 6 6F eO 2 90 4 00 3 00 3 94 7 13 6 2M g0 4 90 4 00 4 80 4 1 2 O 一83 4 4T i0 1 30 1 20 1 10 1 07 4 2i 0 0( 上接第1 2 6 页)0 0 3 3 ，0 0 3 6 ，0 0 5 1 ，0 0 9 0 ，0 。0 7 9 。2 6 试样分析取试样分别送陕西钢铁研究所、西北地质研究所、略阳钢铁厂中心试验室分析，与本方法测定结果作对比试验，结果见表1 。表1 样品分析结果从不同的方法比较看出，本法采用双硫掩蔽法测定钢中磷含量，与经典方法作对比试验，证明本法可行。参考文献略( 上接第1 2 7 页)1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。同时称取纯锌0 5 0 00 9 ，按同样方法溶解，冷却，移入1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取滤液l O m L 于5 0 m L 容量瓶中，加盐酸( 1 + 1 ) 2 m L ，过氧化氢( 3 0 ) 5 滴，硫氰酸钠溶液5 m L ，用水稀至刻，混匀。于5 0 0 n m 波长处，以水为参比，用3 c m 比色皿测量吸光度，从检量线上查取铁百分含量。工作曲线的绘制：移取( 5 9 L - 1 ) 纯锌溶液 1 0 m L 数份于5 0 m L 容量瓶中，分别加入铁标准溶液( 2 0 u g m L ) O ，1 ，2 ，3 ，4 ，5 m L 。过氧化氢5 滴，以 下按分析方法操作，测量吸光度，减去空白吸光度后与对应铁标准含量绘制工作曲线。1 m L 铁标准溶液相当于试样含铁量0 0 4 。( 2 ) 玻璃器皿，分析试剂等要专用，防止铁进入分析系统，以确保分析结果准确性。( 3 ) 比色皿要配对并固定使用，即要选用水的空白值一致的比色皿。 ( 4 ) 三价铁与硫氰酸盐的显色反应在瞬间完成，显色后立即测量吸光度。