资源预览内容
第1页 / 共4页
第2页 / 共4页
第3页 / 共4页
第4页 / 共4页
亲,该文档总共4页全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述
利用谱睿技术(利用谱睿技术(Pre)超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯)超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中水中 ng/L 级阴离子级阴离子戴珏 a,王炯a,杨静a,张夕虎b,刘肖b摘要:摘要:本文利用谱睿(Pre)自动样品前处理技术, 10 mL 超大体积进样在线预浓缩,检 测了电厂水中 ng/L 级的超痕量阴离子。使用自动在线水纯化装置(CIRA)将电导池流出 的“废液”进行在线纯化,所得高纯水作为载体将十通阀上的样品冲入到六通阀超低压浓 缩柱上实现进样。本系统在提供稳定的系统空白的同时,具备自动化程度高、操作简单、 重现性好、灵敏度高、系统稳定等多方面特点。该方法可靠实用,可应用于火电厂和核电 厂超纯水中阴离子的检测。http:/www.sepu.net关键词:离子色谱;谱睿(关键词:离子色谱;谱睿(Pre)技术;超纯水;)技术;超纯水;ng/L 级阴离子;级阴离子;当前电厂行业中,超痕量阴离子的超纯水应用日趋广泛。传统意义离子色谱只能检测 到 水中痕量阴离子,即 g/L 级的阴离子,而面对超痕量阴离子的分析,面临着两个难题, 一是灵敏度问题,二是系统空白的问题。由于电导检测器原理的缘故 1,电导检测器对于一般分析而言很难达到低 ng/L 级 2。史亚利等3尝试大体积直接进样法检测了低 g/L或高 ng/L 级的痕量阴离子,依旧无法满足超痕量分析要求。因此,只能使用预浓缩技术。在线预浓缩需要进行巧妙的设计,才能同时顾及效率和准确度这对矛盾。本文在前人 阀 切换工作的基础上4-5,采用自动在线水纯化装置(CIRA) ,并将其与本实验室阀切换的经 验相结合6-7,设计了一套全新的在线浓缩流路和切换程序。需在标准配制的离子色谱基础 上增加一个十通阀、一个大定量环、一个超低压浓缩柱和一个 CIRA 纯化装置,即可在 30min 内完成对一个样品的分析。在检测出低 ng/L 的阴离子的同时,给出接近纯粹的系统 空白。该方法得到了戴安公司美国应用总部、亚太区技术中心总部、韩国某著名电子品牌 检测实验室、日本某著名电子品牌检测实验室(应上述两家日韩公司要求,本文隐去它们 的名字)及中国科学院生态环境研究中心国家重点实验室的共同验证,认为可以应用于电 厂水中超痕量阴离子的检测工作。 1 实验部分实验部分谱睿技术,是戴安公司在线样品前处理技术的统称,包含:在线浓缩、在线过滤、在 线基体去除(除氯、脂肪、蛋白、水溶性有机物、碳酸盐、重金属) 、在线中和、在线标准 加入、在线自动制作标准曲线和二维离子交换离子排斥色谱等功能。基于阀切换和在线固 相萃取原理。可提高方法的重现性和结果准确性。图1 利用带有CIRA 装置的谱睿(PRE)-离子色谱系统流程图 Fig.1 The Ion Chromatography flowchart of Pre Online Sample Preparation Technique with CIRA 六通阀中液体走虚线管路时为Load 状态,走实线管路时为Inject 状态; 十通阀中液体走实线管路时为位置 1,走虚线管路时为位置 2。2 结果与讨论结果与讨论在线电解水纯化装置(CIRA)为戴安公司最新推出的技术。将 CIRA 装于电导池之后, 利用电解水的原理将电导池中流出的“废液”进行在线纯化,以得到为双阀切换上样提供 动力的高纯去离子水。该装置相关原理笔者曾有文章进行过系统介绍7。CIRA 装置纯化 后的水,可以作为系统空白进样,也可以作为载体,将大或小定量环中的样品推入到六通 阀的浓缩柱上,完成上样。使用 CIRA 装置可得到近乎纯粹的系统空白谱图(如图 2 所示) 。 图2 带有CIRA 装置的谱睿(PRE)离子色谱系统空白图 (横坐标:时间/min,纵坐标:电导率/S) Fig.2 Chromatogram of black by Pre Online Sample Preparation Technique with CIRA (abscissa:t/min, y-axis: conductivity/S) 氟离子浓度为 7.1 ng/L,硫酸根浓度为 3.7 ng/L,其余峰为系统峰或碳酸盐的峰。一般情况下,在配制ng/L 级的标准溶液时很难保证准确和重现,除了对操作者的要求 非常高外,对环境的要求也是非常苛刻的。在本文的实验设计中,推荐了一种只需手工配 制一种浓度g/L 级的标准溶液,就可完成ng/L 级标准曲线制作的方法。由于十通阀上安 装有2 个定量环,体积分别为20 mL 和20 L,二者的比例应恰好为1000:1,因此进样20 L 20 g/L的标准溶液,相当于进样20 mL 20 ng/L 的标准溶液。当然20 L 和20 mL 的定 量环的体积比还需通过一定手段进行校准。制作定量所用标准曲线时,无需配制多种浓度的标准溶液,而只需要控制小定量环的 进 样次数即可实现,如浓度1 的色谱图,是将小定量环进样一次所得,浓度2 的谱图,可以 通 过程序控制小定量环进样两次,依此类推。使用该方法,10-50ppt 范围内,标准曲线线性 相关系数均可达到0.999 以上。www.sepu.net在选定的色谱条件下,10ng/L 混合标准溶液连续10 次进样分析,计算相对标准偏差 (RSD),结果列于表1。根据S/N=3 计算的检出限结果列于表1。连续10 次进样叠加色谱 图如图3 所示。(横坐标:时间/min,纵坐标:电导率/S) Fig.3 Chromatogram of standerds(10 ng/L) by Pre Online Sample Preparation Technique with CIRA(10 times) (abscissa:t/min, y-axis: conductivity/S)3 结论结论本文创新性的开发出一种使用谱睿(PRE)技术对电厂超纯水中的阴离子进行检测的 离子色谱技术。核心为在线电解水纯化装置(CIRA):可以利用废液生成上样和富集所需 的高纯水源,在实现最大自动化的情况下,完成ng/L 甚至pg/L 级阴离子的分析,将传统 意义离子色谱的灵敏度提高了数百倍。与此同时,由于最低限度的降低了系统空白,为超 痕量阴离子的分析提供最大的保障。http:/www.sepu.net/Shop/Product/Product_4764.shtml4 参考文献参考文献1 牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用M.2 版.北京:化学工业出版社, 2005:135-137. 2 贾丽,刘肖.全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐J.环境化学, 2006,25(6):793-795. 3 史亚利,蔡亚岐等.大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐J.分析化学, 2005,33(8):1077-1080. 4 吕海涛,牟世芬,童沈阳.螯合离子色谱法分析复杂基体中痕量金属离子的研究J.色谱,1998,16(2):100-105. 5 牟世芬,Archava Siriraks,Rivie J M.螯合离子色谱法分析复杂基体中痕量镧系元素的 研究J.色谱,1994,12(3):166-170. 6 刘肖,王碗,蔡亚岐,牟世芬.利用谱睿(PRE)离子色谱技术实现对复杂基体中过渡 金属和镧系元素的分离和制备J.岩矿测试,2007,26(3):176-182. 7 刘肖,史亚利,Archava Siriraks,Mike Kinderman.利用谱睿(PRE)技术抑制型电导离 子色谱法检测土壤中的碘J.岩矿测试,2007,26(6):446-450.
网站客服QQ:2055934822
金锄头文库版权所有
经营许可证:蜀ICP备13022795号 | 川公网安备 51140202000112号