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重铬酸钾法测定化学需氧量(重铬酸钾法测定化学需氧量(CODcrCODcr)步骤:(1) 、取 20.00ml 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00ml)置250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h(自开始沸腾时计时) 。注 1、对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于 15150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变绿色;如溶液显绿色,再适量减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于 5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。注 2、废水中氯离子含量超过 30mg/L 时,应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加 20.00ml 废水(或适量水样稀释至 20.00ml) 、摇匀。以下操作同上。(2) 、冷却后,用 90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。(3) 、溶液再度冷却后,加 3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4) 、测定水样的同时,以 20.00ml 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算:(V0-V1)C81000CODcr(02,mg/L)=V式中,C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V-水样的体积;8-氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。
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