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萘普生检验记录 第 1 页 共 5 页检验人: 复核人:萘萘普普生生 检检验验记记录录记录编号:YL-NP-2010品 名萘普生批 号包装规格进厂编号生产厂家收检日期年 月 日 检验依据中国药典2010 年版二部一性状:本品为 (应为白色或类白色结晶性粉末;无臭、味苦) 。 结果: 1.熔点:(应为 153158)采用方法:第 法 熔点仪型号: 升温速率: /分钟取本品,依法测定,初熔为:1: 2: 3: 终熔为:1: 2: 3: 平均为 结果: 2. 比旋度: (应为+63.0至+68.5)电子天平/型号: 自动数显旋光仪/型号: 测定温度: 测定管长度(l): dm 干燥失重: %取本品,精密称定,W= g,置 50ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,依法测定,旋光度为:1= ,2= ,3= 。= = 1 + 2 + 3 3 = 407.85 371.85 100 l 2W (1干燥失重% )结果: 二鉴别:(1) 取本品,加甲醇制成每 lml 中含 30g 的溶液,照分光光度法检验操作规程测定,在 262nm、271nm、317nm 与 331nm 的波长处有最大吸收。 262nm A: 271nm A: 317nm A: 331nm A: 结果: (2)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集 432 图) (应一致) 。萘普生检验记录 第 2 页 共 5 页检验人: 复核人:结果: 三检查:1. 氯化物取本品 g (0.50g),加水 50ml,振摇 10 分钟,滤过(滤纸先用稀硝酸湿润),取续滤液 25ml,依法检查,与标准氯化钠溶液 7.5ml 制成的对照液比较, (不得更浓 0.030)。结果: 2.有关物质 照高效液相色谱法测定,避光操作。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液(75:25)用磷酸调节 pH 值至 3.0 为流动相;检测波长为 240nm. 理论板数按萘普生峰计算不低于5000,萘普生峰与各杂质峰的分离度应符合要求。(1)供试品溶液、对照品溶液、对照溶液的制备:取本品 g,置 50ml 量瓶中,加流动相适量,充分振摇使萘普生溶解并稀释至刻度,做为供试品溶液(0.5mg/ml) 。另取 6甲氧基2萘乙酮(杂质 I)对照品 mg, 置 100ml 量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,做为对照品溶液(50ug/ml) 。分别精密量取供试品溶液 1 ml 和对照品溶液 2 ml,置同一 200 ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,做为对照溶液。(2)测定法: 取对照溶液 20ul 注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使萘普生色谱峰的峰高为满量程的 20%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各 20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 2.5倍,供试品溶液中如有与杂质 I 保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中杂质 I 峰面积(0.1) ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中杂质 I 峰面积的 2 倍(0.2) ;各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中萘普生峰面积(0.5) 。数据及计算:结果: 萘普生检验记录 第 3 页 共 5 页检验人: 复核人:3、干燥失重: (规定减失重量不得过 0.5 )电子天平/型号: 电热恒温鼓风干燥箱/型号: 干燥温度: 取一个称量瓶,置干燥箱中干燥 2 小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W1= g;再置干燥箱中干燥 1 小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W2= g;称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中,精密称定,W3= g,移置干燥箱中干燥 2 小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W4= g;再置干燥箱中干燥 1 小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W5= g;样品与称量瓶已恒重。干燥失重,%=100%= W2 + W3W5W3结果: 4炽灼残渣: (不得过 0. 1%)电子天平/型号: 箱式电阻炉/型号: 炽灼温度: 取一个坩埚,置电阻炉中炽灼 1 小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W1= g;再置电阻炉中炽灼 0.5 小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W2= g;坩埚已恒重。取本品置上述坩埚中,精密称定,W3= g,在电炉上缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸 ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽,置电阻炉中炽灼 1 小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W4= g;再置电阻炉中炽灼 0.5 小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W5= g;样品与坩埚已恒重。炽灼残渣,%=100%= W5W2W3 结果: 5重金属:采用的方法:第 法标准铅溶液的制备:精密量取标准铅贮备液 ml,置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 相当于 10g 的 Pb) 。取两支配对的 25ml 比色管,甲管为对照品管,乙管为供试品管。取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸 ml,蒸干至氧化氮蒸汽除尽,加盐酸 ml,置水浴上蒸干,萘普生检验记录 第 4 页 共 5 页检验人: 复核人:再加水 ml,蒸干,加水 ml 与加醋酸盐缓冲液(pH3.5) ml,微热使溶解,加水使成50ml,摇匀,分取 ml,置乙管中;另取标准铅溶液 ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5) ml,置甲管中,加水稀释成 25ml。在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液 ml,摇匀,放置 分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管显出的颜色比甲管 (不得更深) 。 结果: 四含量测定: (应按干燥品计算,含 C14H14O3不得少于 98.5%)天平型号: 取本品约 0.5g,精密称定,加甲醇 45ml 溶解后,再加水 15ml 与酚酞指示液 3 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) (标定浓度为: mol/L,F 值为 )滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每 lml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 23.03mg 的 C14H1403 。数据及计算:萘普生检验记录 第 5 页 共 5 页检验人: 复核人:结果:
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