铁分析操作规程试剂盐酸氟化氢铵：固体，分析纯氯化亚锡溶液：10%，称取氯化亚锡 10 克，溶于 10 亳升盐酸中，用水稀释至 100 毫升。二氯化汞：饱和溶液硫磷混酸：将硫酸 150 毫升在不断搅拌下慢慢加入 500 毫升水中，冷却后加入磷酸 150 毫升，用水稀释至 1 升，混匀（即硫酸+磷酸+水=15+15+70）二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%，称取 0.25 克二苯胺磺酸钠指示剂溶于50 毫升水中，加入 2-3 滴浓硫酸，混匀。重铬酸钾标准溶液：准确称取在 150-170干燥 1 小时的重铬酸钾0.8782 克于 250 毫升烧杯中，以少量水加热溶解，冷却后移入 1 升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升相当于铁 0.001克。铁标准溶液：精确称取铁丝（优级纯）1.0000 克，于 300 毫升三角烧杯中，加盐酸 50 毫升，盖上表面皿加热溶解，但不要煮沸，以防止三氯化铁挥发。冷却后移入 1 升容量瓶中，加盐酸 400 毫升，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含量铁 0.001 克。标定：吸取铁标准溶液 20 毫升于 300 毫升三角烧杯中，加热至近沸，趁热滴加 10%加氯化亚锡溶液至铁（）的黄色完全消失，并过量1-2 滴，在冷水中迅速冷却后，加二氯化汞饱和溶液 10 毫升，静置3-4 分钟，加水 80 毫升，硫-磷混酸 20 毫升，加 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂 4 滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。T=W/V式中：V滴定消耗重铬酸钾溶液的毫升数T重狎酸钾标准溶液对铁的滴定度，克/毫升W吸取铁标准溶液的含铁量，克分析步骤：称取试样 0.1000-0.2000 克于 300 毫升三角烧杯中，用少量的水润湿，加盐酸 10 毫升，盖上表面皿，置低温处加热溶解数分钟，加少许氟化氢铵继续溶解，待大部分试样溶解后，滴加 10%氟化亚锡溶液，（至铁的黄色褪去即可）加热助溶（若试样还有未溶部分，可重复操作一次） ，待试样完全溶解后趁热用氯化亚锡还原，边滴边摇动，直到溶液由黄色变为无色，再过量 1-2 滴，冷却至室温，加二氯化汞饱和溶液 5 毫升，摇匀，静置 2-3 分钟，加水 100 毫升左右，加硫-磷混酸 15 毫升，二苯胺磺酸钠指示剂 4 滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为止。计算：Fe（%）=VT/G100式中：V滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数T重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，克/毫升G称取试样重，克。