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资源描述
土霉素预混剂 【性状性状】 本品为类白色至淡黄色粉末。 【鉴别鉴别】 取本品适量(约相当于土霉素 30mg) ,加硫酸 2mL,即显朱红色,并产生大量 气泡。 【检查检查】 干燥失重干燥失重 取本品,在 105干燥至恒重,减少重量不得过 5.0%(附录 69 页) 。 其他其他 应符合预混剂项下有关的各项规定(附录 13 页) 。 【含量测定含量测定】 照高效液相色谱法(附录 32 页)测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH 值适应范围应大于 8.0) ;以 0.05mol/L 草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L 磷酸氢二铵溶液(75:20:5) 用氨试液调节 pH 值至 8.00.2 为流动相;流速为每分钟 0.8mL;柱温 35;检测波长为 280nm。理论板数按土霉素峰计算不低于 2500,土霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合规 定。 测定法测定法 取本品适量(约相当于土霉素 25mg) ,精密称定,置 250mL 量瓶中,缓缓加入 1mol/L 盐酸溶液适量(规格 0.5%:1mol/L 盐酸溶液 90mL;规格 3%:1mol/L 盐酸溶液20mL;规格 7.5%:1mol/L 盐酸溶液 10mL;规格 50%:1mol/L 盐酸溶液 5mL) ,振摇使土霉 素溶解,用 0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 20L,注入 液相色谱仪,记录色谱图;另取土霉素对照品 25mg,置 250mL 量瓶中,用 0.1mol/L 盐酸 溶液 5mL 溶解后,加 0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,同法测定。按外标法,以峰面积计 算,即得。维生素 C 可溶性粉 【性状性状】 本品为白色或类白色粉末。 【鉴别鉴别】 取本品(约相当于维生素 C0.2g) ,加水 10mL 使维生素 C 溶解,照下述方法实 验: (1)取溶液 5mlL,加硝酸银试液 0.5mL,即生成银的黑色沉淀。 (2)取溶液 5mlL,加二氯靛酚钠试液 12 滴,试液的颜色即消失。 【检查检查】 干燥失重干燥失重 取本品,在 105干燥至恒重,减少重量不得过 2.0%(附录 69 页) 。 其他其他 应符合可溶性粉剂项下有关各项规定(附录 16 页) 。 【含量测定含量测定】 取本品适量(约相当于维生素 0.1g) ,精密称定,加新沸过的冷水 45mL 与 稀醋酸 5mL 使溶解,加淀粉指示液 1mL,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色并持 续在 30 秒钟不退色,即得。每 1mL 的碘滴定液(0.05mol/L)相当于 8.806mg 的 C6 盐酸土霉素可溶性粉 【性状性状】 本品为淡黄色粉末。 【鉴别鉴别】 (1)取本品约 0.5g,加硫酸 2mL,即显深朱红色;再加水 1mL,溶液变为黄色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的 保留时间一致。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录 22 页) 。 【检查检查】 干燥失重干燥失重 取本品,在 105干燥 4 小时,减少重量不得过 2.0%(附录 69 页) 。 其他其他 应符合可溶性粉剂项下有关各项规定(附录 16 页) 。 【含量测定含量测定】照高效液相色谱法(附录 32 页)测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH 值适应范围应大于 8.0) ;以 0.05mol/L 草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L 磷酸氢二铵溶液(75:20:5) (用氨试液调节 pH 值至 8.00.2)为流动相;流速为每分钟 0.8mL;柱温 35;检测波 长为 280nm。理论板数按土霉素峰计算不低于 2500,土霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。 测定法测定法 取本品适量(约相当于土霉素 25mg) ,精密称定,置 50mL 量瓶中,加 0.1mol/L 盐 酸溶液 5mL 使溶解后,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取 10mL,置 50mL 量瓶中,加 0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取 20L,注入液相色谱仪,记录色谱图; 另取土霉素对照品 25mg,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中 C 的含量。组分出峰 顺序:除溶剂峰外,依次为土霉素、美他环素、四环素。酒石酸泰乐菌素磺胺二甲嘧啶可溶性粉 【性状性状】 本品为白色粉末。 【鉴别鉴别】 (1)取本品 0.1g,加吡啶-醋酸-水(75:25:1.5)的混合溶液使溶解,放置 10 分 钟,溶液显黄绿色。 (2)取本品 0.1g,加丙酮 2mL,盐酸 2mL,溶液呈淡红色,放置渐显紫色。 (3)取本品适量(约相当于磺胺二甲嘧啶 0.1g) ,加 0.1mol/L 盐酸溶液制成每 1mL 中约 含 20g 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录 23 页) ,在 220260nm 的波长范围内测 定吸光度,在 239244nm 波长处有最大吸收。 【检查检查】 干燥失重干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在 60减压干燥至恒重,减少重量 不得过 10.0%(附录 69 页) 。 其他其他 应符合可溶性粉剂项下有关各项规定(附录 16 页) 。 【含量测定含量测定】 泰乐菌素泰乐菌素 取本品适量,精密称定,加灭菌水制成每 1mL 中约含 1000 单位 的溶液,照抗生素微生物检定法(附录 103 页)测定,即得。 磺胺二甲嘧啶磺胺二甲嘧啶 取本品适量(约相当于磺胺二甲嘧啶 60mg) ,精密称定,置 100mL 量瓶中, 用 0.5mol/L 氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取 10mL,置 100mL 量瓶中, 用 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀;精密量取 2mL,置 50mL 量瓶中,加 0.1mol/L 盐 酸溶液 20mL、水 10mL 与 0.1%亚硝酸钠溶液 2mL,摇匀;静置 2 分钟,加 0.5%氨基磺酸 铵溶液 5mL,摇匀;静置 2 分钟,加 0.1%2-盐酸-1-奈乙二胺溶液 2mL,加水稀释至刻度, 摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录) ,在 545nm 波长处测定吸光度;另取磺胺二甲嘧啶 对照品适量,同法测定。计算,即得。
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