泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金肖永磊(新疆有色地质勘查局 706 队阿勒泰 836500 )摘 要 为指导野外小型金矿生产及时得到金准确 、 有效地分析结果 ,本文通过野外实验室多年的实践结合室内实验室仪器分析开展探讨聚胺脂泡沫塑料吸附氢醌滴定的方法测定金 。关键词 回收率 泡塑 氢醌 酸度盐酸 (分析纯 ) 。 硝酸 (分析纯 ) 。 氯化钾溶液 : 200 g / l。1 前言野外小型金矿的化验室大多数都是条件简陋 ,分析环境恶劣 ,不具备使用精密仪器条件 ,而且仪器价 格昂贵对条件和环境的要求非常高 。为了及时给采 矿和选厂及时提供原矿 、 尾矿的分析数据指导生产 ,选择恰当的方法是非常重要的 ,目前野外实验室主要 采用活性炭吸附碘量法测定金 、 活性炭吸附氢醌滴定 法测定金和泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金三种方法 ,前两种方法劳动强度大 ,分析周期长 。而后一种 方法通过试验劳动强度低 、 速度快 、 准确度高完全能 够满足生产的需要 。3 分析步骤称取 10 20 g 样品置于磁方舟中 ,放入马弗炉 灼烧 1. 5 h,取出冷却后移入 250 m l三角瓶中 ,先用 水湿润 ,然后再加入 ( 1 + 1 )王水 80 m l,在电热板上 加热分解 ,沸腾 15 20 m in,待试剂体积蒸至 15 m l 左右 ,取下 ,加 水 使 体 积 至 约 90 m l, 冷 却 后 加 入 一 块 0. 3 g聚胺脂泡沫塑料 ,在振荡器上振荡 30 m in, 洗净后 挤 干 放 入 高 温 电 阻 炉 升 温 到 650 约 10 m in 使之完全炭化 ,冷却后加入 1 滴 200 g / l的氯化 钾 、1 m l王 水 , 于 水 浴 锅 上 蒸 至 湿 盐 状 , 加 入 1 1 盐酸于水 浴 锅 上 蒸 干 2 次 , 最 后 蒸 至 无 酸 味 为 止 , 取下稍微冷 却 后 , 再 加 入 加 热 的 缓 冲 液 5 m l, 缓 冲 液的温度为 50 60 , 1 滴 联 苯胺 指示 剂 , 用 氢 醌 标准溶液 20g /m l进行滴定 ,滴定至淡黄色消失数 分钟后不变色即为终点 ,记下消耗的 m l 数 ,计算金 的含量 。2 主要试剂金标准液配制 : 称取 0. 0250 g 光谱纯金于小烧 杯中 ,加入 20 m l新配制王水 、0. 5 g氯化钾 ,加热溶 解完全 ,移入预先盛有 80 m l王水的 500 m l容量瓶 中 ,以水稀 释 至 刻 度 , 此 溶 液 为 50g / m l 金 (避 光 保存 ) 。氢醌标准溶液的配制 : 称取 0. 838 6 g 氢醌溶于400 m l水中 ,加 8. 3 m l 盐酸 , 移入 1 000 m l 容量瓶 中 ,加入 95 %的乙醇 100 m l, 用水稀释至刻度摇匀 ,此溶液相当于 1m g /m l的金 。含金量较低时 ,使用可 稀释成 1 m l相当于 20 g 的工作液 (每 1 000 m l 溶 液加入盐酸 4 m l使 pH = 2 ) 。 磷 酸 - 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 溶 液 : 称 取 100 gKH2 PO4 溶于 900 m l水中 ,加入 25 m l H3 PO4 ,用水稀 释 至 1L , 然 后 H3 PO4 和 N aOH 溶 液 调 节 pH 至2. 02. 5。联苯胺指示剂 :称取 0. 1 g联苯胺溶于数滴冰乙 酸中 ,用水稀释至 100 m l混匀 ,储存于棕色滴瓶中 。TA u (V1 - V2 )W (A u) /10 - 6 = W式中 , TA u为标准的氢醌对金的滴定度 g / m l;V1 为滴定时消耗的氢醌的标准体积 m l; V2 为试剂空 白 m l; W 为称取试样的重量 g。4 实验方法 目前市场上出售的聚胺脂泡沫塑料大都不能 用于生产 ,必须经过回收率试验选择孔隙度均匀 、 弹 性较好的泡沫塑料 ,根据市场购买的泡沫塑料不同 , 分成 3组进行回收率试验见表 1。32肖永磊 :泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金第 3期表 1表 3金标液量 g1 组 g2 组 g3 组 g回收率按顺序 %金标液量 g加入酸度的量 m l氢醌滴定的结果 g回收率 %200200200200200200185. 00188. 20186. 85187. 80180. 30183. 20180. 00181. 15179. 00181. 00180. 25179. 15198. 00198. 50198. 50198. 35199. 00198. 5092. 0094. 1093. 1093. 9090. 1591. 6090. 0090. 5889. 5090. 5090. 1389. 5899. 0099. 2599. 2599. 1899. 5099. 252002002002002005 + 955 + 9510 + 9010 + 9020 + 80199. 50199. 60199. 50199. 85199. 8099. 7599. 8099. 7599. 9299. 90200 20 + 80 199. 60 99. 80 200 188. 60 178. 00 199. 00 94. 30 89. 00 99. 50 5 方法对照实验按照本方法对标准样品分析测试结果与原子吸收 分析测定结果和活性吸附测定结果进行比较见表 4。从表 1中可以看出 ,第 3组的泡沫塑料回收率较高 ,可以满足分析的需要 ,适用于生产 。所以在投入 测试样品前一定要选择回收率高的泡沫塑料 。 缓冲溶液量的选择见表 2。 表 2- 6W (A u) /10表 4原子吸收 活性炭吸附本法 结果标准样品号推荐值结果结果 金标液量 g缓冲溶液的量 氢醌滴定的结果回收率 %GBW ( E) 070012GBW ( E) 070013GBW ( E) 070015GBW 07205GBW 0700130. 301. 09 ( GA u - 16 )10. 0014. 005. 72 ( GA u - 22 )0. 281. 109. 8214. 305. 850. 291. 009. 9214. 105. 700. 311. 159. 9014. 105. 80gm l200200200200200510152025199. 99199. 98199. 80198. 00197. 0099. 9999. 9599. 9099. 0098. 50GBW 07203 3. 59 3. 65 3. 45 3. 50 从表 4可以看出 ,本法的结果与原子吸收仪和活性炭吸附的测试结果基本一致 ,其准确度和精密度均 能满足 地质矿产试验室测试质量管理规范 的要求 。取 不 同 量 的 磷 酸- 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 溶 液 , 用200g的金标液按照本法进行滴定 ,其结果较为满意 , 回收率为 99. 99% ,因此我们选择缓冲液的用量 5 m l。 酸度对泡沫塑料的影响见表 3。从表 3中可以看出酸度对泡沫塑料吸附没有显 著影响 ,但是考虑到过少的王水影响金络合阴离子的 稳定性 ,以及过多的王水对泡沫塑料腐蚀加剧 ,在洗 涤过程中有损耗造成结果偏低 等因 素 , 我们 选 择了( 10 + 90 )的王水介质 。参 考 文 献1 有色地质分析规程. 中国有色金属工业总公司地质局.1992. 6.2 薛光金 . 化学分析 . 1990.3 岩石矿物分析 . 地质出版社 . 1982.收稿 : 2007 - 03 - 20(上接 30页 )后液 、 金粉洗液等 ,其中的铜板置换后液及还原金粉 后的分离提取铂钯后液 、 金粉洗液均可返前段工序的 氯化浸出 ;而氨水洗涤精粉后液经分离提取银后 ,其 中的贵金属含量已达 0. 001 g / l以下 , 经中和后达标 排放 ,中和渣返最初的火法熔炼 。氨水除杂 ,不仅确保了贵金属的回收率 ,而且达到了 除去铜 、 银等的目的 。 通过加强对金粉的充分洗涤 , 不仅确保了金 粉的质量 ,而且经熔铸后可达 99. 9 %的金品位 ,可直 接出售 。 本工艺中 ,除氨水洗涤精粉为开路外 ,其余均为闭路 ,确保了贵金属的回收率 ,而且铜 、 银在此为开 路 ,避免了铜 、 银在工序中的富集 。 收稿 : 2006 - 10 - 265 结束语 阜康冶炼厂的贵金属提取过程中 ,不仅要保 证金的回收率 ,还要保证铂族金属的回收率 ,故采用