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AA320 型原子吸收分光光度计的操作步骤型原子吸收分光光度计的操作步骤1、开机(1)打开排风扇开关。(2)打开主机电源开关,打开电脑开关,选择相应元素,选第二菜单,进入分析条件界面,点条件设置。(3)根据经验或手册选择合适的灯电流和光谱带宽(狭缝选择开关 1 为 0.2,2 为 0.4,3 为 0.7,4 为 1.4,5 为 2.4,6 为 5.0。 )(4)除狭缝、增益按钮外,阻尼置于 1、扩展、 “方式”开关置于“吸光度, “信号”开关置于“连续”平时不动)2、光源对光(1)打开仪器左上方门,把空心阴极灯插入灯电源电缆座,放到灯架上用弹簧压住,并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。(2)开阴极射线灯,调节电流为 10mA(根据元素灯的类型,Pb 等使用期短的元素,可调为 6-8mA 左右。结合考虑吸光度 80%及增益之间的关系)(3)打开两块挡光板,使光束通过燃烧室。(4)对光板对光,对光板的小口与光路平行,用前调节钮调节燃烧头高度,使光斑在最下线的正中间(光斑的中心在对光板上最高 5mm 左右)(或与倒二线间,即为 5-6mm)。当光束整体偏前偏后,可用旋转调光杆调。(5)选择合适的波长狭缝和负高压(调节增益钮)使能量表指针指在 V 字的正中央(3) ,空心阴极灯预热后,能量可能增大。3、气及波长、灯位调整操作(1)检查 100mm 燃烧头和废液排放管是否安装妥当,废液排放管内需装有水,然后将“空气/笑气”切换开关推至“空气”位置。检查乙炔开关处于关闭位置,总开及开关处开启位置。(2)乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力为 0.050.075Mpa。 (钢瓶开逆时针,视管路长短,管路较长时,压力可稍大,保持仪器指示压力达 0.050.06Mpa)(3)接通空气压缩机电源,先放气,开绿灯(风机),开红灯(压力机)输出压力调至0.3Mpa。(4)调节助燃气稳压阀,使压力表指示为 0.2mPa。(5)顺时针旋转辅助气钮,关闭辅助气。 (此时流量计指示仅为雾化气流量约每分钟 6L左右,如有必要可启用辅助气,但增大辅助气会降低吸收灵敏度) (辅助气即使空气气路一分为二,根据吸光度情况,当灵敏度过高时才开启辅助气)(6)调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为 0.05Mpa,打开乙炔开关,调节乙炔气钮使乙炔气流量至每分钟约 1.5L。(7)按下点火钮,点火。(8)调节乙炔气流量选择合适的分析火焰。(9)调节波长:波长调节钮最内档为慢速扫描档,中间档为手动档,外档为快速扫描档(平时放在外档,不动) 。先调到略高于波长,再用手动档手动轮调节波长使能量表上的指示达到最大值,如果能量大于 2.6V(以电脑指示主光路吸光度 80%为准) ,可调节“增益”旋钮降低光电倍增管负高压使之回到中间位置,重复上述操作。(10)缓缓转动空心阴极灯位置,使能量表指示最大,如果能量大于 2.6V(吸光度 80%)可使用“增益”旋钮使指针回到中间位置,重复上述操作。(11)吸喷水(起燃烧头金属块热平衡作用)4、测量操作(1)点测量条件,选浓度。 (如不用电脑制标线,并计算,也可选吸光度) 。重复一般定 2次,选曲线拟合,点选浓度单位(其他设置不动)(2)点标液浓度,由低到高输入各标液浓度值,点确认。(3)选第三菜单,即样品测量,点确认钮,点置零(可在吸光度而非浓度条件下,测零样或空白,然后手动输入浓度曲线进行计算)(4)进低浓度样,读数稳定(约 78S)后,点测量(可连续点两次)(5)进第二浓度样,每样测量间可用水洗,否则用样品洗,需 10S 多,增加样品用量(时间?)(6)标定结束,是否修改?如正常,选否,不正常选是,点击需要修改的浓度点。重新进样,测量。(7)点曲线看参数,进待测样品,读数,打印。5、关机(1)样品测量结束后,关元素灯。(2)吸喷 10 分钟蒸馏水,然后关闭乙炔钢瓶阀(顺时针) ,熄火后关闭仪器上乙炔气开关(可同时关闭乙炔流量阀) ,助燃气和气路电路总开关可不动,并关闭空气压缩机电源并释放多余气体。(3)关主机电流,关电脑。相关注意问题:1、如需准确确定合适的煅烧头高度、位置时,可在点燃后进行如下操作:(1)按下“调零”按钮,使显示为“0.000” 。(2)旋转燃烧器上下调节钮,使燃烧器慢慢上升直至有吸光度显示。吸喷一份标准溶液,慢慢旋动燃烧器前后调节钮直到获得最大吸光度值2、根据方法标准提示,如有开氘灯开背景时,则用氘灯扣背景。方法是关上附光路档板, 打开氘灯开关,手动调节灯旁转盘,至参比光合适止。(或可结合调整灯电流)3、参比光的作用是,消除灯电流(电路漂移等)的波动,调节样品光时,注意观察参比光,二光束应相差在 20 以内,不正常应调整灯位。4、测量条件中的高压与增益钮相关,即使光电信号按 10 的方次扩增,但同时也增大了噪 声信号。对于每一元素,应在一定条件下,相对稳定,如 Pb 应为 275 左右。5、标液的浓度不可过高,否则曲线向下弯曲。如 Pb 最高浓度应小于 10mg/l。浓度过高条 件下,可调整燃烧头减小吸光度。6、贫燃乙炔与空气比为 1 比 67,富燃 1 比 3 左右7、波长调整时,由低到高,根据电脑上吸光度的指示,最大时即为最佳点,适当调过一点, 再返回到最佳点,这样,可使仪器指示的波长位置不变。如由高到低,由于存在齿轮间隙, 波长指示点位置会有变化。咨询:上海分析仪器厂,严师傅:13601670274。
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