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检验技术基础知识检验技术基础知识2007 年 03 月 13 日 09:53 阅读次数: 952 字号:大 中 小一、检验技术基本原则和要求一、检验技术基本原则和要求 在检验工作中,必须遵循一个总的原则,即质量、安全、快速、可操作和 经济的原则。 (一)、基本原则 1、质量原则 该原则要求食品安全快速检测检验技术保证检测质量,方法成熟、稳定, 具有较高的精密度、准确度和良好的选择性,从而确保试验数据和结论的科学 性。可信性和重复性。 2、安全原则 该原则要求食品安全快速检测检验技术所使用的方法不应对操作人员造成 危害及环境污染或形成安全隐患。 3、快速原则 食品安全快速检测的检验对象多为现场检验或大量样品的筛选,这就要求 食品安全快速检测技术所使用的检验方法反应速度快,检测效率高。 4、可操作原则 由于使用食品安全快速检测检验技术的人员是基层质检部门的技术人员, 因此食品安全快速检测检验技术所选用的方法其原理可以复杂,但操作必须简 单明确,具有基本专业基础的人员经过短期培训都可以理解和掌握。 5、经济原则 该原则要求食品安全快速检测方法所要求的条件易于达到,以便方法的推 广普及。 (二)、检测技术操作的一般要求 检测技术操作的一般要求规定如下: 1、检验方法中所采用的名词及单位制,均应该符合国家规定的标准要求。 2、检验方法中所使用的试剂均为分析纯,所使用水为纯度能满足分析要求 的蒸馏水或软化水或其他相当纯度的水,除非特别声明。 3、检验中所用计量器具必须按国家规定及规程计量和校正。 4、称取量取精度要求用数值的有效数位表示。其中准确称取系指用精密天 平进行的称量操作,其精度为0.0001g;吸取系指用移液管、刻度吸量管取液 体物质的操作。 5、检验有关要求 (1)检验时必须做空白试验。空白试验是指除不加样品外,采用完全相同 的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本 底和计算检验方法的检出限。 (2)检验时必须做平行试验。 6、检验方法的选择 同一检验项目,如有两个或两个以上检验方法时,可根据不同条件选择使 用。但必须以国家标准(GB)方法的第一法为仲裁方法。 7、采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采集的数量应 能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。 8、一般样品在检验结束后,应保留 1 个月,以备需要时复查。保留期限从 检验报告单签发日起计算。易变质食品不宜保留。保留样应加封存放在适当地 方,并尽可能保持其原状。 二、样本采集和保存二、样本采集和保存 (一)、基本概念 采样(又称取样、抽样)就是从原料或产品的总体(通常是一批食品)中 抽取一部分样本,通过分析一个或数个样本,对整批食品的质量进行估计。根 据样本的性质可分为原始样本和平均样本。原始样本通常数量较大,需要采用 一定的方式进行取舍,即四分法。根据样本的作用可分为试验样本、复检样本 和保留样本。 (二)、样本保存 1、要保持样本原来的状态 样本应尽量从原包装中采集,不要从已开启的包装内采集。从散装或大包 装内采集的样本如果是干燥的,一定要保存在干燥清洁的容器内,不要同有异 味的样本一同保存。 2、易变质的样本要冷藏 易腐食品在温度较高的情况下采样,一定要有冷藏保存,防止在送到实验 室前发生变质。 3、特殊样本要在现场进行处理 如做霉菌检验的样本,要保持湿润,可放在 1甲醛溶液中保存,也可储 存在 5乙醇溶液或稀乙酸溶液里。 如作昆虫检验的样本,必须在每个样本容器内放入浸透乙醚或氯仿的棉球熏蒸, 将昆虫杀死,才送检验室以防昆虫爬出或繁殖,但在采样记录上应说明活昆虫 是使用哪一种熏蒸剂杀死的。 如作病毒检验的样本,数小时内可以送到检验室的,可只作冷藏处理,超过数 小时的应冻结处理。 三、样本制备和前处理三、样本制备和前处理 (一)、样本制备 1、样本制备的一般方法 粮食、烟叶、茶叶等干燥产品:将样本全部磨碎,也可以四分法缩分,取 部分样本磨碎全部通过 20 目筛,四分法再缩分。 肉食品类:切细,绞肉机反复绞三次,混合均匀后缩分。 水产、禽类:将样本各取半只,去除非食用部分,食用部分切细,绞肉机 反复绞三次,混合均匀后缩分。 罐头食品:开启罐盖,若是带汁罐头(可供食用液汁),应将固体物与液 汁分别称重,罐内固体物应去骨、去刺、去壳后称重,然后按固体与液汁比, 取部分有代表性量,置捣碎机内捣碎成均匀的混合物。 蛋和蛋制品:鲜蛋去壳,蛋白和蛋黄充分混匀。其他蛋制品,如粉状物经 充分混匀即可。皮蛋等再制蛋,去壳后,置倒碎机内捣碎成均匀的混合物。 水果、蔬菜类:如有泥沙,先用水洗去然后除去表面附着的水分,取食用 部分,沿纵轴剖开,切成四等份,取相对的两块,切碎,混匀,取部分量于倒 碎机内捣碎成均匀的混合物。 花生仁、桃仁:样本用切片器切碎,充分混匀,四分法缩分。 中药材:根据不同品种,选择合适的粉碎方法,经粉碎后混匀,四分法缩 分。 2、FDA 的样本制备方法举例 (1)、样本的整理 在测定生鲜农产品药物残留时,如果没有特别指明, 按照规定,应以整个农产品作为试样。除了分析特定食品中特定药物残留外, 一般不得洗涤、除尘、削皮。 水果:去掉水果的把、凹处和核。 香蕉:切掉两头。 芒果:去掉皮和核。 甜瓜:去掉皮、茎、籽,只分析食用部分。 坚果类:去掉壳。 菠萝:去掉蒂和外皮,只分析食用部分。 杨梅:去掉蒂。 南瓜:去掉皮、茎、籽,只分析食用部分。 玉米:去掉外皮和心,只分析食用部分。 根菜:简单的洗去土,根和叶一起出售的,也要分别分析。不论出售时是否包括叶,分别规定了 根和叶的允许残留量,出售时根和叶都不得超过允许 量。 蔬菜:对蔬菜罐头,罐内填装物全部分析。 大蒜:去掉根、茎、外皮,只分析蒜头。 乳、乳制品:如果是乳酪,要除去外皮,报告脂肪中的药物含量。 蛋:去掉蛋壳,蛋黄、蛋清都要分析。 鱼:加盐水的罐头,去掉盐水;加油和调味品的罐头,罐内填装物全部分 析;鲜鱼去掉鳞和内 脏,其余头、尾等一起分析;冷冻鱼,解冻,去掉水分, 按照鲜鱼分析。 牡蛎、蛤蜊、蛤仔等:鲜的、冷冻的和罐头制品,都是把肉和液体调制均 匀,进行分析。 (2)、试样的制备 收到的检体,在可能的范围内,通过磨细、切细或 混合搅拌,使之成为均匀的混合物。从检体中选择能代表整体的部分,供分析 使用。通过细切或研磨不能混匀的检体(如干草等),可以在切细以后,用反 复混合的方法,经四分法缩分,采取样本。 (二)样本前处理 1、粉碎 用绞肉机、磨粉机、粮谷粉碎机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化 的过程,目的是增大样本表面积,有利于待测组分的提取。 2、提取 是使待测组分与样品分离的过程。提取的方法较多,有静置法、匀浆法、 振荡提取法、专用装置提取法等。 3、净化 经过提取的待测组分,提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质,将待 测组分与杂质分离的过程,称为净化。 4、浓缩 由于净化过程缩引入的溶剂,可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进 样,需要去除部分或全部溶剂及溶剂转换,此过程为浓缩或富集。主要通过旋 转蒸发器蒸干或惰性气体(如氮气)吹干除去溶剂。
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