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有机化学实验问题及解答有机化学实验问题及解答 一、熔点的测定一、熔点的测定 1. 在测定熔点时,某学生采取了下列操作是否可以?为什么? (1) 用水洗熔点管。 答:不能用水洗熔点管。否则,将混入水和其它杂质,影响测定结果。 (2) 检验熔点管是否密封好,用嘴吹气法。 答:不对。只能用眼睛仔细观察,否则会混入水和其它杂质。 (3) 在纸上碾碎固体试样。 答:在纸上碾碎固体试样,会带入纸毛等杂质。应该用干净的碾钵或表面皿和玻 璃棒碾。 (4) 固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓 H2SO4)的液面。 答:不能靠近浓 H2SO4的液面。否则在加热时,浓 H2SO4体积膨胀,液面升高, 橡皮圈易粘上浓 H2SO4而使溶液变黑,影响测定结果。 (5) 使用 Thiele 管测熔点时,用单孔木塞固定温度计,并塞入管中。 答:不能用单孔木塞固定温度计并插入 Thiele 管中,应该用开口塞。因为浓硫酸 受热时,有少量 SO3产生。如果在封闭体系中加热,则三氧化硫的量积累到 一定程度时会冲开塞子,溅出浓硫酸而造成危险。 (6) 加热时,热源对准 b 形管下侧管的中部。 答:这样操作不利于浓硫酸的对流。热源应对准 b 形管弯测管凸出部分的底部, 使管内液体因温差而产生对流。 (7) 样品管中的样品位于温度计水银球的下部,而温度计的水银球位于 b 形管的 上侧管处。 答:样品管中的样品应位于温度计水银球的中部,而温度计的水银球应位于 b 形管上下两侧支管口连线的中点处。 (8) 熔点测定结束时,立即从浓硫酸中取出温度计,用冷水冲洗。 答:取出的温度计应让其冷却到室温。然后,用废纸擦去其表面的浓硫酸,再用 水冲洗。否则,热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。 2. 当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中,不久出现下列现象,是何缘 故?说明处理的方法。 (1) 发现样品管中的样品已经发黄或溶解。 答:说明熔点管没有封闭好,发生漏管现象。应将熔点管取出弃去,换上新的熔 点管测定。 (2) 浴液浓硫酸出现棕或棕黑色。 答:浴液浓硫酸触及橡皮圈,或漏管,或混入其它杂质而产生变色。应倒出一些 浓硫酸并加入少量硝酸钠或硝酸钾固体,加热便会褪去颜色。 3. 有一学生把带有样品管的温度计插入浴液浓硫酸中时,发现样品管偏离温度 计,能否继续熔点测定?分析原因并予以纠正。 答:如果样品管偏离温度计就不能继续进行熔点测定。发生这一现象的原因有: (1) 熔点管长度不够或弯曲;(2) 橡皮圈扎在样品管的顶端;(3) 浴液浓硫酸的液 面过高,加热后浓硫酸还会膨胀,因浮力过大而使样品管偏离温度计。 纠正方法:(1)熔点管的长度不少于 70 mm,而且要直;(2)橡皮圈应扎在样品管 的上中部;浴液浓硫酸的液面应不超过 b 形管上侧支线或高出 0.5 cm 左右。 4. 测定熔点时,造成的误差与哪些因素有关?主要因素是哪几个? 答:熔点测定的结果是否准确与样品的纯度、样品的多少、样品的细度与装填的 是否紧密、加热速度等因素有关。加热速度是主要因素。 5. 为什么说熔点测定的误差太大多数是由于加热太快造成的? 答:这是因为:(1) 浴液与样品之间,以及样品内部的热量传递都需要时间;(2) 观察者同时观察温度计的读数和样品的熔化也需要时间。如果慢慢加热升 温,让热量有足够的时间从熔点管外部传递到熔点管内,而观察者又能同时 观察温度计的读数和样品的熔化过程,这样测定的结果误差就小。 6. 有位同学为了节约样品,用第一次测熔点时已熔化过、经冷却又凝固的样品 进行第二次熔点测定,请问是否可以?为什么? 答:不可以。因为有些样品在其熔化温度附近会发生部分分解;有些会转变为具 有不同熔点的其它晶形。如硬脂酸甘油酯就有三种熔点不同的晶形。再说由 于急速冷却,得到的晶体肯定更不整齐。如果用这样的固体试样再测熔点, 误差就很大。 7. 测定熔点时,如果样品不纯(含杂质),其熔点为什么会降低? 答:根据拉乌尔定律,一定压力下,在溶剂中增加溶质的量(摩尔数),溶剂的蒸 汽压就会降低。因此该混合物的熔点必定比纯物质的熔点低。 8. 某同学认为如果测得 A、B 两种物质的熔点相同,则 A、B 一定是同一物质。 这种说法是否正确?你是如何证明 A、B 是否为同一物质? 答:不正确。证明 A、B 是否为同一物质的方法:先分别准确测定 A、B 的熔点。 如果它们的熔点不同,则不是同一物质(因为任何纯物质都有一定的熔点)。 如果 A、B 的熔点相近或相同,则应将 A、B 等体积(或按其它比例)混合均匀 后,再测其混合物的熔点。若测出的熔点与 A(或 B)的相同或熔程较窄(不超 过 1oC),则 A、B 为同一物质。如果测出的熔点与 A(或 B)的熔点不同而且熔 程较宽,熔点较低,则 A、B 为不同的物质。 9. 测定熔点,如果没有熔点管,是否可以用其它仪器代替? 答:可用烧杯和搅拌棒代替 b 形管。最好在搅拌棒的下部烧制一个环形的玻璃搅 拌器,便于上下搅动,使浴液温度均匀。 10. 测熔点与微量法测沸点在仪器上有何异同处?你如何观察微量法测定时沸 点的温度? 答:其仪器装置基本相同。不同之处是将附在温度计上的熔点测定毛细管改为沸 点管(直径 5 mm),放入少许被测有机物, 并插入一根上部封口的毛细管(直径 1 mm)(也称“起泡管”)。当加热至毛细管口连续出现气泡时,停止加热,随着温 度的逐渐降低,放出气泡的速度变得缓慢,当最后一个气泡在毛细管口欲进欲出时,此时温度计所显示的温度即为该液体有机物的沸点。因为这时毛细 管内液体的蒸汽压与外界的大气压相等。 11. 熔点及沸点(微量法)测定时,所需的毛细管(或沸点管)应怎样熔封? 答:熔封毛细管或沸点管时,应使毛细管或沸点管与火焰中心轴成 45 度夹角, 将待封管接触火焰的边缘,同时快速转动毛细管或沸点管。 二、蒸二、蒸 馏馏 1. 常压蒸馏的基本知识: (1) 如何正确组装常压蒸馏的装置? 答:按先上后下、先左后右(指水池在右)、稳左动右的原则组装,并使前后左右 各仪器的中心轴均在一条线上。 (2) 蒸馏装置由那几部分组成?各部分主要有哪些仪器? 答:由加热部分、冷却部分和接收部分组成。 加热部分需要蒸馏烧瓶、温度计及热源。 冷凝部分需要冷凝管。 接收部分需要接液管、三角烧瓶。 (3) 如何选择合适的蒸馏烧瓶? 答:蒸馏烧瓶的大小选择是根据被蒸馏液体体积决定的,即被蒸馏的液体应占蒸 馏烧瓶容量的三分之一至三分之二。 (4) 蒸馏时,如何选用温度计?温度计在蒸馏烧瓶中什么位置才是正确的? 答:一般选用量程比蒸馏液体的最高馏分的沸点高出 10 20 OC 的温度计。温度计在蒸馏烧瓶中的正确位置是:温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管的下 沿恰好在一水平线上。 (5) 蒸馏烧瓶和冷凝管分别选用何种夹子固定?应夹在什么位置? 答:蒸馏烧瓶应选用烧瓶夹,夹在蒸馏烧瓶支管的上部。 冷凝管要选用冷凝管夹固定, 夹在冷凝管的重心(斜置时, 约在中下部)部分。 (6) 蒸馏烧瓶支管及冷凝管下端斜口伸出塞子多少才合适?为什么? 答:一般伸出 1-2 cm 较为合适。过短甚至不伸出塞子,则蒸汽或馏液将侵蚀橡 皮塞而污染产品(即馏分)。过长则因蒸汽不易导出而影响蒸馏的速度。 (7) 如何选用不同型号的冷凝管? 答:冷凝管常用的有:直形冷凝管、球形冷凝管和空气冷凝管。 当被蒸馏液体的沸点低于 130 OC 时,一般选用直形冷凝管。当被蒸馏物的 沸点高于 130 0C 时,应选用空气冷凝管。蒸馏沸点很低的物质时,则用蛇形冷凝管或球形冷凝管,因为它们的冷凝接触面积大,冷凝效果能满足其要 求。但应竖直装配。 (8) 塞子应如何选用? 答:总的要求是塞子的大小应与仪器的口径相匹配。具体地说,塞子塞入瓶颈或 管颈的部分不能少于塞子本身高度的三分之一,也不能多于三分之二。 (9) 蒸馏操作通常有哪些用途? 答:分离提纯液态有机物,除去不挥发物;较好地分离那些沸点相差较大(沸点 差大于 30 oC)而又不会形成恒沸(或称共沸)物的液体混合物;测定纯液体有机物的沸点;定性鉴定液体有机物;估计液态有机物的纯度;回收溶剂或蒸出溶剂以浓缩溶液。 (10) 蒸馏前后“火”与“水”的操作次序是怎样的? 答:蒸馏前,先通水后加热。蒸馏结束,应先停止加热后停止通水(如果接液管 是插入馏液中的,则要先拆除,以免停止加热时产生倒吸现象)。 2. 将液体倒进蒸馏烧瓶时应怎样操作?如果向直立的蒸馏烧瓶装液体时,用倾 入法将导致什么后果? 答:将液体倒入蒸馏烧瓶有两种方法:一是通过长颈玻璃漏斗加入;二是把蒸馏 烧瓶稍倾斜,侧支管朝上,使液体沿着侧支管对面的瓶壁流入。如果向直立 的蒸馏烧瓶倾入液体,则液体容易从侧支管流出。 3. 用蒸馏法测沸点时,若温度计位置偏下或偏上对测定结果将产生什么样的影 响?为什么? 答:若温度计位置偏下,则因此处的蒸汽温度高于其沸点,故测出的沸点高。若 温度计位置偏上,则因此处蒸汽的温度低于其沸点,故测出的沸点偏低。 4. 冷凝管中的水应如何走向?反过来行么?欲把橡皮管接口接在冷凝管的进出 口时,如何防止进出口接头被折断?组装蒸馏装置的冷凝管时,其进出水口 应如何朝向? 答:冷凝管中水的走向应与蒸汽(或馏液)的走向相反,即由下往上,反过来就不 行。因为冷凝管上端水会充不满,影响冷凝效果。另外,由于上部是低温的 冷水而内管是刚进入冷凝管的热蒸汽(或热馏分),冷凝管很容易因骤冷而破 裂。 冷凝管进出口接橡皮管的方法:用左手握住进出口接头部位,并用手指顶住 接头,腋下夹住冷凝管的其它部分。用水或甘油润滑橡皮管口,用右手将橡 皮管慢慢旋入进出口接头上。 安装冷凝管时,应注意进水口向下、出水口向上。 5. 当加热一段时间甚至已经有馏出液,才发现冷凝管中未通冷凝水。请问能否 立即通水?为什么?应如何处理? 答:不能立即通水。因为此时冷凝管已被流出的蒸汽(或馏分)加热,温度较高, 若立即通水,则因骤冷导致冷凝管破裂。正确的操作是:立即停止加热,待 冷凝管自然冷却至室温时,再通入冷却水。 6. 蒸馏时,加入止暴剂为什么就能够防止暴沸?如果加热许久,才发现未加止 暴剂,应该怎么办?为什么?如果因故中途中断蒸馏,请问继续蒸馏时,还需 补加新的止暴剂吗?用过的止暴剂经洗净烘干后能否再用? 答:为了消除液体在加热过程中的过热现象,保证沸腾的平稳进行,常加入少许 素瓷片或一端封口的短毛细管做止暴剂。因为这些物质表面疏松多孔,吸附 有空气,受热后能产生小气泡,加入这些物质就相当于在体系中引入了气化 中心。一旦液体气化产生小气泡就能围绕气化中心平稳地逸出,使液体平稳 地沸腾。从而防止了在蒸馏过程中可能产生的过热或暴沸现象。但当加热许 久后,才发现未加止暴剂时,应使被加热的液体冷却后再补加止暴剂。切勿 在液体沸腾时或在沸点温度附近时加入止暴剂,否则会引起猛烈的暴沸,造成意外事故。如果中途因故中断蒸馏,欲继续蒸馏时,应补加新的止暴剂。 用过的止暴剂经洗净烘干后是可以继续使用的。 7. 如果加热过猛,测出来的沸点会不会偏高?为什么?如加热不足,又会有什 么影响? 答:如果加热过猛,会使被测物的蒸汽过热,使测定的结果偏高。若加热不足, 被测物蒸汽由于不能及时到达支管口,使测定的结果偏低或读数不规则。 8. 蒸馏时应该如何控制加热速度?若维持加热的温度,当一种低沸点组分被蒸 完而另一种高沸点组分的沸点还未到达时,温度计上的读数为何会下降? 答:蒸馏时,控制温度(即加热速度)是以馏分从接液管滴下的速度 1-2 滴/秒为标 准。太快说明加热过猛,太慢说明加热不足。若维持加热速度,当一种低沸 点组分被蒸完而另一种高沸点组分的沸点又未达到时,由于没有蒸汽上升去 加热温度计的水银球,故温度计的读数会下
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