标准集团（香港）有限公司 Standard International Group(HK) Limited 标准集团（香港）有限公司 锥形量热仪燃烧测试实验方法 一、实验简介 应用锥形量热仪测试聚合物的阻燃性能是一种先进的测试技术。锥形量热仪对于燃烧中的聚合物材料具有多项测试功能, 如: 热释放速率 ( Heat ReleaseRate, HRR)、 质量损失速率 (M ass Loss Rates, M LR )、有效燃烧热，总生烟量 ( To ta l Smoke Production,TPS)、烟释放速率 ( Rate of Smoke Release, RSR) 等、参数在火灾安全工程与设计、材料阻燃性能研究、评价等方面应用广泛。因此, 实验测试技术和测试数据分析也非常重要, 如对 ABS 用几种不同成分的填料, 组合而成的几种聚合物材料燃烧测试数据的采集与分析, 就是在充分了解、熟悉锥形量热仪的结构性能、工作原理的基础上, 在掌握了熟练的测试技术和操作步 骤的基础上, 对测试数据的成功与否, 有明确的认定。这样才能对材料的阻燃性能进行分析评定, 得出准确的结论, 尤其是在测试前对仪器的标定, 过滤材料的更换与过程检查, 除湿材料过程变化与更换等, 都是很重要的测试技术。 二、结构概述 锥形量热仪是典型的机电一体化组合设备, 其外形结构简单、紧凑, 但是功能原理、控制原理和操作要求却极其严格, 是多种行业知识的综合应用, 如图 1所示。 由图可知, 锥形量热仪的结构及原理涉及到机械、化工、通风、制冷、仪表、电气控制、流体力学、热力学、激光原理、计算机原理、计量检测等方面的知识, 涵盖面较广, 是非常典型的高新技术综合应用的精密测试仪器。 三、测试要点 3. 1 工作原理 锥形量热仪的主要工作原理是耗氧原理, 当样品件在锥形电加热器的热辐射下燃烧时, 火焰就会消耗掉空气中一定浓度的的氧气, 并释放出一定的燃烧热值。通过大量的实验测试和计算研究认为, 绝大多数所测材料的耗氧燃烧热值接近 13. 1 M J/kg 这一平均值, 偏差约为 5%。 锥形量热法就是基于此点, 根据材料在标准集团（香港）有限公司 Standard International Group(HK) Limited 标准集团（香港）有限公司 燃烧时消耗氧的量计算、测量在燃烧过程中的热释放速率、质量损失速率等参数, 用以分析判断材料的燃烧性能。 3. 2 测试条件 3. 2. 1 样品件的准备 锥形量热法测试的样品件, 应该是外形完整、料质均匀, 尺寸为 100 mm 100 mm 的正方形, 厚度在 320 mm, 常用的厚度为 4、10 mm。样品件可以用模具压制, 也可以用成品的板材切割而成。总之, 不管用那一种方式制作的样品件, 决不能出现厚薄不均、大小气泡、坑陷缺料、周边凸凹不齐等现象。尤其是用模具压制的样品件, 在材料进行混炼或搅拌时, 应在设备上多反复几次, 充分保证材料能均匀的混合。这样压制出的样品件材质才能保证均匀, 在燃烧测试时效果稳定, 数据的重复性较好。通常情况下, 要测试的样品件应该选择相同的厚度进行测试比较。每种要测试的样品件最好准备 2 件以上。样品件在测试前, 要用铝箔将其 5 个侧面包好, 防止燃烧时的过多流滴和测试不准确。外露出的一个大平面, 用于标记编号, 接受辐射热, 观察测试现象。 3. 2. 2 样品燃烧盒 样品燃烧盒由耐热不锈钢材料制成, 是测试样品件的重要部件, 其外形和尺寸都有明确的规定和要求,属于随机附件。样品燃烧盒由盒盖、盒体、垫衬层组成, 如图 2 所示。 在样品件燃烧测试前, 应该先把样品燃烧盒里外清理干净, 不能有任何杂物粘附在盒盖、盒体上。如果有粘附物在样品燃烧盒上, 在燃烧测试样品件时, 就会出现无规律的熔化、脱落, 从而影响到采集数据的真实性和质量损失等, 造成实验结果的不准确。 样品燃烧盒内的衬垫层也很重要, 其主要是起到隔热和调节样品件放置高度的作用。 垫衬层与测试样品叠放后的高度, 应为盒盖顶部内侧下表面相同, 否则, 就应该调整垫衬层的高度。 3. 2. 3 过滤材料 锥形量热法在燃烧测试时, 过滤器的材料对样品气的采集质量和数据准确性非常重要, 直接影响到实验结果的成功与失败。因此, 对于过滤材料的质量选择和及时更换要有足够重视, 尤其是在样品件燃烧测试标准集团（香港）有限公司 Standard International Group(HK) Limited 标准集团（香港）有限公司 前, 必须充分地准备好。防止在测试过程由于出现过滤效果不好, 气流不畅, 管路堵塞现象, 而导致的测试失败。 ( 1) 圆柱状过滤器。 3 只圆柱状过滤器, 中间玻璃管内的过滤材料为粉红色的钠石灰, 用来过滤掉样品气中的 CO、CO2。当粉红色变得发白时, 就应该及时更换。两边玻璃管内的过滤材料为变色硅胶, 正常情况下呈蓝色, 用来过滤掉样品气中的 HO2。当玻璃管内变色硅胶的颜色大部分 (约 60% )变白时, 就不能再用了, 应该重新更换。 ( 2) 样品气过滤系统。由真空泵抽出的样品气, 在进入氧分析仪之前必须进行过滤, 去除掉样品气中的烟尘杂质。过滤分为两处; ? 过滤器的材料是一白色圆筒形滤芯, 安装在透明的圆形透明罩内; ? 过滤器的材料是一外部封塑的白色滤纸, 封塑外壳的两端面中间各伸出一接头, 与通气气管相连接。测试前, 要先检查一下两处过滤芯的情况。如果发现第 2 处过滤器的进气端处发黑, 就不能再用了, 要及时更换。第 1 处过滤器应该在每次测试工作前, 拆开检查, 清理圆筒形滤芯内侧上吸附的烟尘, 滤芯外面有发黑的迹象时,也应及时更换。 3. 2. 4 核定距离 要测试的样品件与锥形加热器之间的距离规定为 25 mm。初始测试样品件时, 燃烧盒放置在燃烧架上,核定一下锥形加热器的底面 (打开防护板时 ), 至样品件外露的表面之间的距离, 应该保证在 25 mm, 如果距离不对, 应及时进行调节。 在称重传感器上的立杆处,有一凸出的调节螺钉, 松开螺钉后上下移动滑套即可调节距离。 3. 3 测试标定 锥形量热仪在燃烧测试前, 必须进行标定工作。 标定的项目有质量标定、 氧分析仪标定、 辐射功率标定、激光测烟标定以及测热系数 / C0 值标定。 上述参数只有经过标定后, 才能使计算机对样品件燃烧测试时, 采集的数据进行有效的运算处理。标定参数必须符合要求, 达到仪器的精度范围, 才能得到较好的标定数据, 顺利地进行实验测试。 标准集团（香港）有限公司 Standard International Group(HK) Limited 标准集团（香港）有限公司 四、实验技术和测试分析 4. 1 称 重 先把样品燃烧盒放置在称重传感器上, 然后按归零按钮 (去皮重 ), 质量仪表显示数字为/ 00, 再把样品件放在燃烧盒上称量, 这时一定要注意等到显示的质量数字稳定后, 再记录数据。当质量显示数据由于环境因素的干扰, 处在不太稳定的跳动状态时, 数据应取较大值。 4. 2 建立新文件、输入测试参数 在计算机显示器上的画面如图 3 所示。 点击画面左上角白色图标键 (建立新文件 ), 就会出现图 4 所示的画面, 即可直接输入一些测试需要的参数。 首先在第 1 栏中填写编写好的文件名, 再分别填写燃烧测试所需用的辐射功率、样品件的实际厚度、质量。然后再选择测试条件, 如 Fram e、Horizontal、Smoke、M ass、CO /CO2 等点击选中。切记; 一定要对右上方第 4 栏 A rea 对应的白色框中数值 100 处进行点击, 这时数值就会自动变成 88. 4, 单位是 mm 2。这个 88. 4 的数值表示 为燃烧盒内样品件的实际受到辐射热的外露面积。如果燃烧测试的样品件在不需要用燃烧盒盒盖的状况下进行测试, Fram e 处就不要点击选中。A rea 对应的白色框中数值 100 处, 也不要进行点击操作。这样就表示燃烧盒上的样品件实际受到辐射热的外露面积为 100 mm2。 当完成这些操作程序后, 就可以点击 OK 按钮, 即 可进入下一画面, 如图 5 所示。画面的左上方有 4 个并列的圆圈按钮键, 其功能分别表示: 开始 /结束、点燃时间、测试事件时间、火焰熄灭时间。这 4 个并列的圆圈按钮键, 还分别按顺序与远程控制手柄上的数字键相对应, 其发挥的功能作用完全一样, 并且可以是同步进行。 4. 3 点燃测试 把包好铝箔的样品件 (一定要包铝箔 ) 放在燃烧盒内的垫衬层上, 用盒盖平整、均匀地压好, 再重新放置在称重传感器的支架上。 标准集团（香港）有限公司 Standard International Group(HK) Limited 标准集团（香港）有限公司 在把隔热板完全打开的同时按下远程控制手柄上的数字键? , 图 5 画面上的 4 个并列的圆圈按钮键同时变成绿色。这时就表示样品件的外露面开始受到锥形加热器的热流辐射, 并且开始计时。 再把脉冲点火器转到样品件的上方, 使其处在不断的打火状态。当样品件受到热辐射后, 热解出得可燃性气体, 被电子脉冲点火器引燃时, 即可按下远程控制手柄按钮 ? , 图 5 画面上的 4 个并列的圆圈按钮键第 2 个变成白色。在画面下方有 6 行不断变化的数字中, 右边一栏第 2 行的数字就会出现 Ign ition time sec, 这说明计算机已经记录下了被测试样品件的点燃时间。 样品件开始燃烧后, 应将电子脉冲点火器移转回位, 把远程控制手柄放回原处。落下透明的玻璃防护罩。注意观察样品件在燃烧过程出现的现象, 并做好记录。 如果在燃烧过程中, 发生一些特殊现象需要记录下来, 就可以按下远程控制手柄的按钮 ? , 这个按钮可以连续按动 8 次, 见图 6 提示画面。每按一下按钮,就可记录一次特殊事件发生的时间。 样品件的燃烧火焰完全熄灭时, 按下远程控制手柄的按钮?, 记录下火焰熄灭的时间。图 5 画面上的 4个并列的圆圈按钮键第 4 个就会变成白色。这时 1、3 按钮键仍然还是绿色。 当要结束测试时, 就应该在图 5 画面上把第 1 个仍然还是绿色的圆圈按钮键, 用鼠标点击选中。随后屏幕出现图 6、7 所示的提示画面。再根据画面提示,一步一步的对按钮进行点击, 最后出现图 3 所示的画面。这就表示一个样品件的燃烧测试数据采集完成。 4. 4 辐射功率的调整 燃烧测试时, 对于料质相同的样品件, 有时需要采用不同的辐射功率进行比较, 因此, 就需要对辐射功率进行调节。位于锥形量热仪的前面板右上方, 有一温度控制调节器 (见图 8), 可及时地进行温度调整。该调节器左边有 2 行数字, 下面的 1 行表示锥形加热器所需辐射功率的温度, 该温度由人工根据实验条件来确定, 是 /设定温度 0。 上面的 1 行数字表示锥形加热器在某一时刻的测定温度, 由 3 只热电偶检测锥形加热器上平均分布的 3 点温度, 瞬时平均温度, 即/ 控制温度 0。 右边有 4 个按钮, 下面的 2 个带有三角符号,是用来调节设定温度的按钮键。 实验过程中, 当用某一设定的辐射功率测试完一组试件, 需要改变辐射功率时, 就需要对温度控制调节器的/温度升 v 、 温度降 ? 0 按钮键进行操作调节,将设定温度调节到新辐射功率相对应的数值, 当控制温度标准集团（香港）有限公司 Standard International Group(HK) Limited 标准集团（香港）有限公司 的数值达到设定温度的数值且稳定时, 在使用热流辐射计对新的辐射功率进行检测校对。 这时一定要使热流辐射计的循环冷却水进行流通, 防止被热流烧坏。 4. 5 测试分析 锥形量热仪在测试聚合物的燃烧过程, 可采集到许多数据。但是这许多数据并不是都可以直接应用,需