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Zahner 电化学工作站电化学工作站 操作说明书操作说明书 环球分析测试仪器有限公司环球分析测试仪器有限公司 2 Zahner 电化学工作站操作说明书电化学工作站操作说明书 目录目录 1、Cyclic Voltammetry 3 2、Electrochemical Impedance Spectroscopy 6 3、I/E Recording 29 4、PVI Voltammetry 32 环球分析测试仪器有限公司环球分析测试仪器有限公司 服务热线服务热线: 010-68946260(北京北京) 021-54170556(上海上海) 020-81303262(广州广州) 3 Cyclic Voltammetry 1. Recording Main Menu (CV 主界面主界面) 2. Edit Parameters (设置参数设置参数) 2.1 Edge Potentials 设置电压范围及起始电压 起始和终止时的持续时间 2.2 General Parameters 4 扫描速率,单位是 V/s 循环次数, 可包含半个循环, 可输入的值: 0.5, 1, 1.5, 10 每个循环的取样点数 2.3 Recording Window 根据参数设置,显示 电位与时间的关系 图。 还包括,测量结果所 需的存储空间,测量 耗费的时间。 单击 end 按钮,向左 移动光标,可设置采 集数据的终止位置。 2.4 Current Limiting (电流量程电流量程) 设置电流量程。特别是实验体系阻抗较大时,需要设置比较合 适的量程,否则,可能出现曲线波动。 2.5 Overflow / Underflow Restart Option 选中表示,量程不合适时,自动重新运行测量。 5 3. Control Potentiostat(控制电压控制电压) 单击此按钮,进入相应界面,可查看开路电位,也可设置其它参数。 4. Next Measurement (开始测量开始测量) 开始测量。 5. Display Diagram (显示图形显示图形) 显示之前测量结果的曲线 6. Dynamic CV Analysis 进入 CV 分析软件。 说明: 部分界面有重复,在此未做介绍,请参考 EIS 操作说明。 本中文操作概要是从原版英文说明书选取并翻译, 为了简洁, 部分内容没有完全按照原版 翻译。另外,编号顺序与原版有所不同。欲了解更多,请参考原版说明书,或者,与我们联 系。 6 Electrochemical Impedance Spectroscopy 1. EIS Main Menu( EIS 主界面主界面) 进入主菜单界面,单击 图标进入 EIS 主界面。 在 EIS 主界面可以设置各种测量参数,比如,扫描模式、频率范围、每一数量级取点数和测 量周期,还可以进入各个子界面,比如,Series Measurement, Control Potentiostat 或 Display Spectrum 1.1 文件操作文件操作 1.1.1 打开打开 7 单击 File Operations 图标,如果仪器内存中没有 数据,会跳过子菜单。单击 Open 后,打开文件浏 览器,只显示 EIS 数据文件(文件扩展名 .ism) 。 选择路径和文件,单击 LOAD 按钮载入文件到 Thales 软 件 。 单 击 EIS 主 界 面 的 Display Spectrum 图标显示图形。 接下来的信息框显示被载入数据的测量参数。 单击 框内可以关闭它。 提示提示: 打开一个文件将关闭恒电位仪并根据被载入 数据的参数设置自动配置恒电位仪。 载入一个文件 是用以前使用过的设置执行新的测量的一种简单 的方法。 1.1.2 保存保存 8 通常完成一次 EIS 测量之后会有数据在仪器内 存。 单击 Save 按钮 一个描述框会打开,你可以输入测量参数和记 录。其中几行由软件自动填写(比如,电位, 电流和测量时间) ,其它几行留空由用户填写。 最后三行为序列测量信息保留。一个序列 EIS 测量运行时,它们会由软件自动填写。 接受输入信息,点击右上角的按钮 放弃输入信息,点击按钮。 找到希望存储的路径(文件夹名称不可以使用 中文) 。 输入文件名并 点击按钮保存数据; 点击按钮取消保存。 1.2 显示谱图显示谱图 9 点击这个图标可以显示仪器内存中数据的谱图 点击这个图标可以改变图形类型 选择图形类型 1.3 阻抗谱分析阻抗谱分析 点击这个图标进入 SIM 页,可以做等效电路并拟合。了解更多信 息,请查阅说明书的 SIM 章节。 1.4 信号采集信号采集 (需相关配件,通常无需了解此项) 2.Electrode Connect (电极连接方式电极连接方式) 首先连接测量体系到 Zennium的前端。 标准阻抗体系标准阻抗体系(1 到 100 M) ,用随仪器附带的其中一套电极引线。提醒:短电极引线 测量效果要稍好一些。 高阻抗体系高阻抗体系(100 M 以上) ,我们推荐使用可选配件 Hiz probe (高阻抗探头)。此外,应 当使用法拉第笼屏蔽体系。法拉第笼必须连接到 Zennium 后面的接地连接处。 低阻抗体系低阻抗体系(1 以下) ,我们推荐使用可选配件 LoZ-cable set 。 10 在连接测量体系之前,到Control Potentiostat(在 EIS 主界面点击同名按钮)页,确保恒 电位仪是 OFF 状态。 然后,进入Check Cell Connections(在Control Potentiostat页点击同名按钮)页。这里可 以选择连接方式。 11 注意注意 请按照下面的顺序连接电极到体系: 1. Test electrode power (black) 2. Test electrode sense (blue) 3. Reference electrode (green/yellow) 4. Counter electrode (red) 如果不按照这个顺序,仪器和实验体系可能会损坏。 随仪器附带的U-buffer(电压缓冲放大器)可以扩展仪器电位范围到10 V 。 提醒:当使用Lemosa接头时,闲置的BNC接头保持断开连接。 在Check Cell Connections页下部,有如下几种电极连接方式供选择: Two Electrodes no Buffer 两电极体系 Two Electrodes with U-Buffer 两电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到10 V Three Electrodes no Buffer 三电极体系 Three Electrodes with Buffer 三电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到10 V Four Electrodes no Buffer 四电极体系 12 Four Electrodes with Buffer 四电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到10 V 提醒:四个电极均需连接到所测体系,即使是用两电极方式。一旦改变电极连接方式,恒电 位仪将会自动关闭。 2.1 电极连接方式的选择与连接方法电极连接方式的选择与连接方法 测试之前,确保电极引线与实验体系连接正确,避免接触不良的情况,否则,对测试结果会 有影响,甚至会损坏仪器和实验体系。下面是具体的连接方式: Two Electrodes no Buffer (Scheme 1) 两电极体系两电极体系 连接方法: Two Electrodes with U-Buffer (Scheme 2) 两电极体系并使用两电极体系并使用 Buffer 扩展电压范围扩展电压范围 连接方法: Three Electrodes no Buffer (Scheme 3) 三电极体系三电极体系 连接方法: Three Electrodes with Buffer (Scheme 4) 三电极体系并使用三电极体系并使用 Buffer 扩展电压范围扩展电压范围 连接方法: Four Electrodes no Buffer (Scheme 5) 四电极体系四电极体系 连接方法: 13 Four Electrodes with Buffer (Scheme 6) 四电极体系并使用四电极体系并使用 Buffer 扩展电压范围扩展电压范围 连接方法: 注:如需了解更多详细操作说明,请参阅说明书(安装目录下有PDF版本)。或者联系我们。 选择电极连接方式后,单击鼠标中键(滚轮)或按ESC键返回Control Potentiostat页。 如果选择了三电极或四电极方式,会提示选择参比电极的电位,如有必要,常见的参比电极 类型及其电位都可以在列表中选择。 如果列表中没有相应的参比电极类型,可以选择User Defined Reference这一项。这样就必须输入一个参比电极电位(单位 V),再点击。通常,输入 0 即可。 如果选用了U-buffer,还需要输入相应的增益值,1或0.4。 14 2.2 U-Buffer (电压缓冲放大器电压缓冲放大器) 当需要电压范围扩展到10 V,用U-Buffer。 按上图提示连接电极引线,另一端连接到仪器主机前面板的Probe E Lemosa接口。 增益设置增益设置 提醒:Thales软件不能自动检测到U-Buffer的增益调节。确保Check Cell Connections页选 择的是with buffer方式,并且在Buffer Gain输入框输入正确的增益值(1或0.4)。 3. Control Potentiostat(控制电压控制电压) 15 3.1 Potentiostatic Mode DC voltage setting 直流电压设置 measured voltage 测量电压 measured current 测量电流 optionally put in an AC voltage amplitude 可在此输入一个电压扰动 potentiostatic mode 恒电位模式 potentiostat on 恒电位模式开启状态,注意:此状态时,电极引线与实验体系应当连接完好;OFF状态时,再断开电极引线与实验体系的连接。否则,仪器可能出现故障。 pot mode indicator 恒电位模式标记 3.2 Galvanostatic Mode 16 DC current setting 直流电流设置 optionally put in an AC current amplitude 可在此输入一个电流扰动(单位必须是A) galvanostatic mode 恒电流模式 galvanostat on 恒电流模式开启状态 gal mode indicator 恒电流模式标记 3.3 Pseudo-Galvanostatic Mode input an AC voltage amplitude 输入一个交流电压值(单位必须是V) 3.4 Rest Potential Mode 17 此模式应用极少,如需了解,请参阅说明书。 3.5 DC/AC Settings 直流直流/交流设置交流设置 见上表,主要注意电流范围、电压范围、EIS频率范围 直流电压设置可参考如下提示: 设置一个固定的电压,该电压会施加于所有测量过程。 在直流电流输入框输入 ? ,直流电压显示框会显示开路电位。 Thales 软件环境下,支持以下对应关系: 18 无需再输入单位(V, Hz
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