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武汉理工大学博士学位论文三元层状碳化物TiSiC的制备及性能研究姓名:朱教群申请学位级别:博士专业:材料学指导教师:梅炳初2003.5.1武汉理工大学搏士学位论文攘要三元层狻谈纯兹T i 3 S i C 2 垂手冀饶异静毪瑟纛受赘睾季搴萼萃萼学王侔者懿广泛重视。T i 3 S i C 2 综合了金属和陶瓷的诸多优良性能,它同金属一样,在常温下,蠢缀静静霉熬搜戆彝导酝睦辘,稚怼较繇瓣V c k e r s 饔缓露较鸯豹撵摸攘量,在常温下有延展性。同时,它具有陶瓷材料的憔能,有高的屈服强度、毫熔杰、蹇热稳定搜秘夷努瓣按襞纭牲能,在毫渥下蕤保持嵩强度。露矍必重要的是,它不同于传统碳化物陶竣,可以象金属样,用传统的加工方式进短期工,势其毒魄:羲纯镶稻虿鼙更糕兹越诋磨擦系数黢优良豹鑫滹涝搜能。这些优异性能使其具有广阔的应用前景,并成为新材料研究中黧要对象。迄今为丘,入稍采惩器秘方法鳃纯学气褶沉移 法( C V D ) 、童菱筵毒瀑爱应台残( S H S ) 、热压( H P ) 、热等静压( H I P ) 和放电等离予烧结( s e s ) 来制备T i 3 S i C 2 ,但往往滩班褥刭攀援T i 3 S i C 2 材料,产物孛经豢髂醚着大塞熬零豢望存在麴杂矮相T i C 和硅化物( T i 。S i y ) 。由乎T i 3 A I C 2 与T i 3 S i C 2 具裔相同的结构和相似的性戆,溺对考虑镄具存鞍羝豹熔点,在零论文巾,提出了在越始原辫孛掺趣锻作为T i 3 S i C 2 合成的反应助剂;并分别研究了放电等离子烧缩和热压烧结两种工艺愈戏单秘、致密T i 3 S i C 2 材辩的利冬过程;疆究了会成材辩豹显微结构拳誊征、物理性能和高温瓴化性能。艨用放毫等离子烧结工芑磺究了题组不鄹起始粉斟T i ,S 秽C 和T d S i C C的反威合成结果。还特别研究了添加铝作为蔽应合成勘荆对T i 3 s i c 2 反应合成的影响规律。应用射线衍射、扫攒电镜结会能谱仪磅究不同起始缀戚耪_ | ;在不同烧结温度下烧结所得产物的稽缀成及嚣微结构特征;通过分析放电等离子烧结的过稷参数特点研究7 嚣3 s i 如的反应念或机瑰,探讨了两组举回起始原料熊有不同反应活锉的原因。结果袭明,当以元素单质粉为原料时,在起始原料缎成中掺加适量的铝能加快蕾3 S i c 2 豹反廒合成、瓢,S i C 2 懿体的生长速度,和材j l l 串的致密亿过程,最重要的是鬣藩提高了制备产物中T i 3 S i C 2 禽量。在1 2 5 0 。C 温度下放电等离子烧缩3 砸S i O 2 A 1 2 C 粉料熊制各出不含T i C 和硅化物等杂质稽,稠对密度达9 9 以上的纯净蕊3 S i c 2 材耪。T i 3 S i C 2 晶体发育良好。 T i 3 S i C 2 颗粒的厚度和长度方向上的尺寸分别遮到5 岬和2 5 p r o 。弹震7 热蘧法穰备致密零裙西3 S i Q 秘T i 3 A Z C 2 :| 堙辩的研究。在蚤3 S i c 2 的制备过程中,分别探索了两种不同起始原料组成五S i C 和啊C ,n ,s i ,以及铝震律会箴赣裁,对嚣3 S i c 2 懿爱瘟合成影虢蕊椽。在T i 3 A I C 2 的籁备避程串,武汉理工大学博士学位论义重点研究了硅用份合成助荆对T i 3 A l c 2 反应台成的影响。缀X 射线衍射、扫描毫键、能落仪等交缓方法瓣烧结产耱兹辐缀或稻显墩结擒避嚣了辑爨。缝聚袭明:在起始原料中掺加适潼的铝能摄著促进T i 3 S i C 2 的反绒合成;嗣样,狂起始艨料孛掺擞适量购硅亦鞠显挺邀T i 3 A t C 2 艇反斑会戏。1 4 0 0 。C 秘3 0M P a 蠢件下热压2 T i C f r i S i 0 2 A I 可得到T 3 s i c 2 穗台量为9 8 2 ,相对密度达9 8 8 豹凄纯致察T i 3 S i C 2 块体材料;蝴嘲条 牛下热压2 T i C T i A I 0 ,2 S i 可制各出璐论密度达9 8 6 的革稻T i 3 A I C 2 块体材料。礤究了放电等离子烧缡酾热赋烧结所制餐匏聪3 S i c 2 楗料积热避烧结剃各静蕊3 A l c 2 材料翡鼹微结榆特征。采褥硅律为内标物,应用R i e t v e l d 方法诗算研究了两葺4 I 工艺所制各T b S i C 2 的龆格参数;应用= 次电半象观察了枣于料断箍戆彤貌特蔹;运靥熬潜搜藏电子搽镑( 渡谱纹) 分褥了矿物禳静纯擎成分移徽区中T i 、S i 及A 1 的分布特点;并采用光电子能谱研究了T i 3 S i C 2 晶体结构中戆赣:学键特征。结条装臻;禽锈蕊3 s i 岛辐憨蕊格参数与其秘学者薪摄逶T i 3 S i C 2的龋格参数非常按_ i 垃 T i 、S i 和A l 在试样中均钧分布;丽由予铝在高温下 逮疆粪骞更强蕊簿发缝秀,傻魏缭产赘孛鹃S 弧l 原子笼镳要鹱最簿予莛始原料组成中的S i A l 照子比戗。由于T h S i E z 中的S i 平两层内S i - S i 阃弱键结食和嚣S i 羯强键绻台使S i 2 p 缝食戆奁爨遘主萋残两个将薤峰,分掰霞予9 9 0 e V 耧1 0 2 3 e V 处。磅究了热器浇结T i 3 S i C :褰T i 3 A I C 2 载戆莲整熊。包耩蒎匿强度、三患抗弯强度、断裂韧性、弹性模量和V i c k e r s 最微硬度姆力学性能;室温至8 0 0 。C落懑蠹耪辩鼹电阻率;空气串室瀑至1 0 0 0 。C 翡绫膨麟系数,莠瘦爆激毙导热仪静别研究了合成树料从懿温至t 2 0 0 0 C 间的热容及导热系数。结粜表明所制蚕黪嚣3 s 镪器稿A 莰耪料其毒蹇好嚣导热雾零惑鞋憩,鞍羝夔V i c k e r s 矮凄和优良的力学性能。疆究了食铝鼍3 S i 岛狂分囊;予粥妒C 、1 0 0 0 * C 、1 1 0 0 。C 、1 2 0 0 。C 嚣| 3 温殿下空气中的持续高温氧化行为;研究了含铝T i 3 S i C 2 相在1 1 0 0 。C 和1 2 湿度下豁热循嚣襞纯行袅,并逶透臻论诗葵耩究了襞健瑟孛翡热庭力;应用X 射线衍射和扫描电镳研究了氧化产物中相组成及形貌特征。结果表明:含镲毽s i c 2 耀骜氯德增零簿金撵匏线撬簿,9 0 0 。C 、1 0 0 0 。( 2 、l1 0 0 。C 、1 2 0 0 。( 7和1 3 0 0 0 C 的氧化抛物线常数分剐为2 4 5 x 1 0 “ m 、2 4 6 x 1 0 d o 、5 , 2 1 x l f f ”、8 0 8 x t o d 。魏5 7 1 x 1 0 母K 9 2 m 4 s - 1 。裁继爱反滔纯簸凳1 0 t 。4 3K - m o l ;蠹予_ 键的存在,固溶体T i 3 ( S i A Z ) C I 的氧纯产物主鬻为c t - A 1 2 0 3 ,伴随有少蠹的S i 貔寒强遵,掰形或躺致密t t - A t 2 0 3 屡整丘襞琵舱避一爹遗孬,使霾溶髂l 王武汉理工大学博士学位论文T i 3 ( S i A 1 ) C 2 具有优良的抗氧化性能;但由于存在较高的压应力而使循环氧化试撵在氧化撰与基俗耀出现躜显的裂缝。综上所述,在本论文中,分别开展了放电等离子烧结和热压烧缩两种方法合残铡各T i s S i C 2 块体材料,材料的鼹微结构特征、物理性能粒高湛霉e 亿行为等研究工作。研究结粜对进一步理解T i s S i C z 的反应含成机理、材料缡构与性能的关系具有较大的藜助。本文还提如了采用镪、硅分别律为 b s i C 2 髑T i 3 A l c 2合成的反应助剂的新思路。研究结果表明在起始原料中分别掺加适墩的铝、硅能大幅提高制各产物中T i 3 S i c 2 和T i 3 A l C 2 的食量。镶褥一提豹是氧化实验表明固溶体T i s ( S i A 1 ) C 2 的高温抗氧化性能要明显优予三元化合物T i 3 S i C 2 ,为T i 3 S i C 2 材料月作高瀑结构材料提供新的研究思路。关键词t碳化硅钛;碳化锅钛:放电等离子烧结:热压;氧化性能;物理性能:合成;镭j武汉瑗工大学溥士学位论文A B S T R A C TT i 3 S I C 2 ( T i t a n i u ms i l i c o nc a r b i d e ) a t t r a c t si n c r e a s i n gi n t e r e s to w i n gt ot h e i ru n i q u ep r o p e r t i e s T i 3 S i C zc o m b i n e su n u s n a lp r o p e r t i e so f b o t hm e t a l sa n dc e r a m i c s 。L i k em e t a l s ,i ti sag o o dt h e r m a la n de l e c t r i c a lc o n d u c t o r , r e l a t i v e l ys o f t L i k ec e r a m i c s i ti se l a s t i c a l l ys t i i f ;e x h i b i te x c e l l e n t 越g ht e m p e r a t u r em e c h a n i c a lp m p e r t i e s + I ti sr e s i s t a n tt Ot h e r m a ls h o c ka n du n u s u a l l yd a m a g et o l e r a n t , a n de x h i b i te x c e l l e n tc o r r o s i o nr e s i s t a n c e 。A b o v ea l l ,u n l i k ec o n v e n t i o n a lc a r b i d e s , t h e yC a nb em a c h i n e db yu s i n gc o n v e n t i o n a lt o o l sw i t h o u tl u b r i e a n t , w h i c hi so fg r e a tt e c h n o l o g i c a li m p o r t a n c ef o rt h e i ra p p l i c a t i o n A d d i f i o n a l l gT i 3 S i C 2i S 锄e x c e p t i o n a ls o l i dl u b r i c a n tw i t ha l lu l t r a - f r i c t i o n T h e s ee x c e l l e n tp r o p e r t i e sm e n t i o n e da b o v em a k et h e ma n o t h e rf a m i l yo ft e c h n i c a l l yi m p o r t a n tm a t e r i a l s T od a t e , m a n ym e t h o d ss u c ha sc h e m i c a l v a p o rd e p o s i t e V D I ) ,s d f - p m p a g a t i n gh i 垂t e m p e r a t u r er e a c t i o ns y n t
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