食品理化实验室检测质量控制汕头出入境检验检疫局 张林田实验室质量控制质量控制（quality control，QC）是利用现代科学管理的方法和技术分析过程中的误差，控制与分析有关的各个环节，确保实验结果的准确可靠。目的是把分析测试的误差控制在允许的范围 内，保证分析的精密度、准确度，使分析数据 在给定的置信水平内有把握达到要求的质量。 实验室质量控制不仅仅是对检测过程进行控 制，而是贯穿于实验室全部质量活动的始终， 实质是全过程质量控制，包括分析前质量保证 、分析中质量控制和分析后质量评估。实验室质量控制分析前质量保证：包括人员检测技能、培训和资 格确认，设施和环境条件，检测方法及方法的确认、 仪器设备检定和校准状态维持、标准物质及试验用具 的量值溯源、样品管理、试剂等供应品的选择采购验 收 分析中质量控制：检测过程质量控制、试验记录 及结果报告。分析后质量评估：包括客户反馈投诉实验室质量控制实验室质量控制贯穿于实验室全部质量活动的始终良好的管理， 职责分工明确，相关 部门衔接协调 质量体系 完整、有效适应，实验室的 质量活动处于受控状态，而 不是随意而为 人员要求训练有素 遵守规程，具有与从事工 作相符合的素质和技能， 对人员进行监督 设施和环境 符合标准和仪器、 人员要求量具和标准 物质能溯源到国家 基准设备校准和检定 处于受控状态样品确保样品的完整 性、安全性、代表性，妥 善保存并唯一性标识方法最新有效、文 件化并受控，使用前进行 确证或证实外部服务和供应品 的采购验收符合程序，质量 符合要求记录及时完整规范 报告与原始记录、数据整理、 报告编制、复核与 签发有关 目的是把分析测试的误差 控制在允许的范围内， 保证分析的精密度、准 确度，使分析数据在给 定的置信水平内有把握达 到要求的质量。实验室质量控制的作用是一个技术管理体系 ，也是一个预防措施体系，更 是一个检测质量保障体系。质量控制的开展，保证了实验室的检测结果的可靠性。便于实验室发现检测过程的隐患，及时发现问题，及 时解决问题。质量控制的结果（能力验证、比对试验）可应用于认 可机构的认可评定 。实验室建立质量控制体系的依据CNAS-CL01：2006检测和校准实验室能力认可准则 5.9 检测和校准结果质量的保证 5.9.1 实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。所 得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应采用统 计技术对结果进行审查。这种监控应有计划并加以评审，可包括 （但不限于）下列内容：定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制；参加实验室间的比对或能力验证计划；使用相同或不同方法进行重复检测或校准；对存留物品进行再检测或再校准；分析一个物品不同特性结果的相关性。注：选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应。 5.9.2 应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预 先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防 止报告错误的结果。CNAS-CL10：2006检测和校准实验室能力认可准则在化学检 测领域的应用说明5.9 检测和校准结果质量的保证实验室应根据有证标准物质的来源情况、检测或校准的特性 和范围以及实验室人员的多少来制定内部质量控制计划，该计划 须包括可疑结果的判断准则。适当时，内部质量控制计划所采用 的技术可包括，但不限于：-在日常分析检测过程中使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查；-由同一操作人员对保留样品进行重复检测；-由两个以上人员对保留样品进行重复检测；-使用不同分析方法（技术）或同一型号的不同仪器对同一样品进行检测；-参加能力验证或其他实验室间试验比对活动。所有内部质量控制计划结果均应详细记录并进行结果评价。实验室建立质量控制体系的依据实验室质量控制的分类外部质量控制内部质量控制实验室间比对试验能力验证测量审核质量控制控图有证标准物质回收试验内部比对留样再测样品不同特性的相关性检验标准曲线空白试验平行双样试验人员比对不同方法比对不同仪器比对实验室外部质量控制1、定义实验室外部质量控制简称“外部控制”，也称实验室间质量控制，用于检验室内质量控制工作的情况， 了解实验室技能，评价其测定工作的质量。外部控制 实际是实验室间测定数据的对比试验。目的是检查各实验室内部质量控制的效果是否存在系统误差，进一步找到误差来源（如试剂的纯度，检测用水的质量等问题），提高实验室分析水平。2、外部质量控制的方式实验室间比对根据预定规定的条件，由两个或多个实验室对相同或 类似被测物品进行检测的组织、实施和评价。能力验证利用实验室间比对确定实验室的检测能力。本质：实验室间比对试验，能力验证的组织和实施要经过考核。测量审核实验室对被测物品进行实际测试，将测试结果与参考 值进行比较的活动。实验室外部质量控制结果评定的常用方法：能力验证与实验室间比对：Z比分数测量审核：按En值评定按临界值（CD值）评定按专业标准方法规定评定3、外部质量控制的评定实验室外部质量控制不满意结果可疑结果满意结果参考：CNAS-GL02:2006能力验证结果的统计处理和能力评价指南GB/T 15483-1999利用实验室间比对的能力验证1、定义实验室内部质量控制简称“内部控制”，是实验室 自我控制质量的常规程序，它能反映分析质量稳定性 状况，能及时发现分析中的随机误差和新出现的系统 误差，随时采取相应的校正措施。执行者为实验室自 身的工作人员，不涉及室外的其他人。实验室内部质量控制2、内部质量控制的方式质量控制图 采用有证标准物质 回收试验 比对试验（人员比对、不同方法比对、不同检测设备） 留样再测 样品不同特性的相关性检验 校准曲线的绘制 空白试验 平行双样试验 实验室内部质量控制实验室内部质量控制3.1 质量控制图 3.1.1 控制图原理由美国休哈特(W.A.Shewhart)1924年提出用于生产过程质 量控制，在20世纪40年代开始用于实验室的质量控制，用来评 价和控制重复分析结果的统计学工具，分析结果连续描点在图 上，如果落在上下控制限或警告限内，说明分析结果在一定置 信水平内得到控制，否则失控。 其理论基础是数理统计中的统计检验理论。一组遵从正态 分布的数据，其总体均值为X，总体标准差为S ，根据概率论知 识，约有68%的数据落在X 1S范围内，有95%的数据落在X 2S范围内，有99.7%的数据落在X 3S范围内。从统计学的观点来看，凡是小概率事件都可以判为异常。实验室内部质量控制3.1 质量控制图 3.1.2 控制图种类常用的质量控制图有：回收率的控制图平均值极差控制图( )均值控制图（ ）每种控制图根据其特点有相应的计算公式来建立控制 限和警戒限 实验室内部质量控制3.1 质量控制图 3.1.3 回收率的控制图的制作用加标样品测得的百分回收率绘制的控制图，用于控制样 品分析的回收率。在一定时间内累积20个数据，用这些数据计算控制限绘制 该图。控制限计算：中心线CL：平均回收率上下控制限UCL：上下警戒限UWL：实验室内部质量控制3.1 质量控制图 3.1.3 回收率的控制图的制作回收率%实验室内部质量控制3.1 质量控制图 3.1.3 回收率的控制图的制作利用办公软件EXCEL制作控制图，或利用坐标纸，画 出中位线及上下控制线、上下警告线。上控制限下控制限上警告限下警告限中位线实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.4 平均值极差质量控制图( )制作 x-R图同时控制了分析方法的批间和批内精密度，由 均值质量控制图和极差质量控制图两部分组成；x图部分 控制分析结果的准确度和批间精密度；R图部分控制分析 结果的批内精密度。当采用平均值 极差控制图，对控制样品应做20批测 定，每批至少做二个平行。绘制x-R后，在日常分析样品的同时分析控制样品， 计算控制样品的平均值和平行测定的两个结果的极差，描 点于图上，如果两者之一超出控制限，都表示分析工作失 控，应分析原因并采取纠正措施 实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.4 平均值极差质量控制图( )制作 计算每批测定的平均数和极差值R,后计算总均值 及平 均极差值均值质量控制图的控制限的计算中心线上、下控制线上、下警告线实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.4 平均值极差质量控制图( )制作 平均测定结果极差值的警告限和控制限的计算中心线上控制限 下控制限上警告限依据计算均数-极差控制图常数，n=2时，A2=1.88, D3=0，D4=3.27 实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.4 平均值极差质量控制图( )制作 上 控 制 限上 警 告 限上 控 制 限 上 警 告 限下 控 制 限下 警 告 限下 控 制 限实验室内部质量控制3.1 质量控制图 3.1.5 均值控制图的制作（ 图）均值 控制图是以真值或经多次分析结果的均值为控制 图的中心线，上下控制限和警告限分别为：上下控制限UCL：上下警戒限UWL：为真傎或多次测定结果的平均值 n为估计标准差的样品数s为标准差 实验室内部质量控制对于均值控制图和平均值极差质量控制图，应采用同制作 控制图同样的标准物质或实物标样来做质控样。 对于回收率的控制图，采用空白样品添加标准物质制作质控 样。质控样品的前处理必须与样品的前处理同批进行，使用同一 方法同时测定。（如每批测定样品的数量很多，应根据使用仪器的稳 定性，每隔一定时间测定一份质控样品，如发现质控样品的偏差大于测定 方法相对标准偏差的2倍，应立即停止测定，采取措施，并对上次质控样 品以后所测的样品重新测定.）将质控样的分析结果标于质量控制图上。 3.1 质量控制图 3.1.6 质控样品的分析实验室内部质量控制3.1 质量控制图 3.1.7 质量控制图的判断分析质量控制图上质控点的排列，不出现异常情况， 就可以认为过程处于统计控制状态，如果出现异常， 就认为过程处于统计失控状态。从统计学的观点来看 ，凡是小概率事件都可以判为异常，因此，质量控制 图中出现下述八种现象时，可判为异常（统计失控状 态）GB/T4091-2001常规控制图实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.7 质量控制图的判断新点位于上下控制限之外，表示分 析失控，根据概率论，出现在控制 限之外的概率为0.27%，测定的结 果不可信，应检查造成失控的原因 ，纠正后重新测定。表明测定工作已产生了一定的偏差趋势 ，则可能存在系统误差，应对检测过程 及所涉及的仪器、试剂、纯水、标准溶 液等进行检查，必要时换用其它标物或 方法进行检测、对比，找出原因，消除 系统误差。趋势性变化，说明试剂或仪器性能 发生变化。如出现连续5点逐渐上 升或下降趋向时，要开始调查原因 ；如出现连续6点逐渐上升或下降 趋向时，判断控制图有失去控制的 倾向，需采取措施加以纠正。 漂移现象，如连续14点中相邻点交 替上下，提示存在系统误差。实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.7 质量控制图的判断实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.7 质量控制图的判断实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.8 质量控制图的作用质量控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评 估，从而检查过程是否处于控制状态。利用质量控制图建立可靠的数据置信限：一组数据的 控制图不能真正反映出测量系统的精度,由此而建立的置 信限也不能算十分可靠,但是随着测定次数的增加,通常把 以前的数据和现在的数据合并后再作新的控制图,依次进 行下去,平均值变化不大,标准偏差S变小,即警戒限和控制 限逐渐变窄,这样确定的置信限,才是测量系统长期的测量 情况和特性的反映,所以才比较可靠。实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.8 质量