国家职业资格培训教材技能型人才培训用书技能型人才培训用书国家职业资格培训教材编审委员会 编食品检验工食品检验工( (高级高级) )刘长春 主编国家职业资格培训教材国家职业资格培训教材技能型人才培训用书技能型人才培训用书依据劳动和社会保障部制定的国家职业标准要求编写第五章第五章白酒、果酒、黄酒检验白酒、果酒、黄酒检验培训学习目标培训学习目标 第五章第五章 白酒、果酒、黄酒检验白酒、果酒、黄酒检验通过本章学习，使学生了解黄酒中氧化钙，白酒中氰化物、锰、铅，葡萄酒中铁含量测定的原理，熟练掌握其测定的操作方法及其注意事项。第五章 白酒、果酒、黄酒检验目 录第一节第一节 黄酒中氧化钙的测定黄酒中氧化钙的测定 第二节第二节 白酒中氰化物的测定白酒中氰化物的测定 第三节第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定 一、白酒中铅含量的测定 二、白酒中锰含量的测定 三、葡萄酒中铁含量的测定 第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例 训练1 白酒中氰化物含量的测定 训练2 黄酒中氧化钙含量的测定 训练3 葡萄酒中铁含量的测定 训练4 白酒中铅含量的测定 复习思考题复习思考题第五章第五章 白酒、果酒、黄酒检验白酒、果酒、黄酒检验第五章 白酒、果酒、黄酒检验第一节第一节 黄酒中氧化钙的测定黄酒中氧化钙的测定1.EDTA滴定法（2）仪器与试剂（3）操作步骤（1）原理（4）结果计算（5）注意事项在碱性溶液中EDTA与酒样中的钙离子（Ca2+）反应生成络合物 。钙指示剂在碱性溶液中呈天蓝色，当溶液中有Ca2+时，与钙指示 剂形成酒红色络合物。由于钙指示剂与Ca2+的结合能力不如EDTA与 Ca2+的结合能力强，当用EDTA溶液滴定时，EDTA不断夺取Ca钙指示 剂络合物中的Ca2+，使Ca2+与EDTA络合而释放出钙指示剂，溶液则 由酒红色变为钙指示剂的天蓝色，达到滴定终点。第五章 白酒、果酒、黄酒检验第一节第一节 黄酒中氧化钙的测定黄酒中氧化钙的测定2.高锰酸钾滴定法（2）仪器与试剂（3）操作步骤（1）原理酒样中的钙离子与草酸铵形成难溶的草酸钙沉淀，用硫 酸溶解草酸钙，然后用高锰酸钾标准溶液滴定，当草酸完全 被氧化后，稍过量的高锰酸钾使溶液呈淡红色，指示滴定终 点。根据高锰酸钾用量计算氧化钙的含量。（4）结果计算第五章 白酒、果酒、黄酒检验第一节第一节 黄酒中氧化钙的测定黄酒中氧化钙的测定3.原子吸收分光光度法（2）仪器与试剂 （3）操作步骤（1）原理光源辐射出待测元素的特征波长的光，通过火焰中样 品蒸气时，被待测元素基态原子吸收。其吸收的大小与火 焰中原子浓度的含量成正比。（4）结果计算第五章 白酒、果酒、黄酒检验第二节第二节 白酒中氰化物的测定白酒中氰化物的测定1.原理2.试剂与仪器3.操作步骤氰化物在酸性溶液中蒸出后被吸收于碱溶液中。在中性 溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸吡唑 酮作用，生成蓝色物质，其呈色强度与氰化物含量成正比。 将样品与标准系列比较定量。（2）标准曲线绘制 （3）测定（1）样品处理第五章 白酒、果酒、黄酒检验第二节第二节 白酒中氰化物的测定白酒中氰化物的测定4.结果计算5.注意事项第五章 白酒、果酒、黄酒检验1.双硫腙比色法一、白酒中铅含量的测定一、白酒中铅含量的测定第三节第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定（2）仪器与试剂 （3）操作步骤（1）原理（4）结果计算 样品中铅的含量可由下式求得（5）注意事项第五章 白酒、果酒、黄酒检验2.原子吸收分光光度法第三节第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定（2）仪器与试剂（3）操作步骤（1）原理样经稀释处理后，导入原子吸收分光光度计中，铅在空 气乙炔火焰中原子化，基态原子铅吸收特征波长283.3nm的光 ，其吸收量与铅含量成正比，测定其吸光度，将样品与标准 系列比较定量。第五章 白酒、果酒、黄酒检验3.操作步骤4.结果计算第三节第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定（1）样品处理（2）测定第五章 白酒、果酒、黄酒检验1.原理2.仪器与试剂二、白酒中锰含量的测定二、白酒中锰含量的测定第三节第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定样品经干法或湿法消化后，在酸性介质中样品中的 二价锰被氧化剂过碘酸钾氧化成七价锰而呈紫红色，其 呈色深浅与锰含量成正比，与标准比较定量。（1）仪器（2）试剂第五章 白酒、果酒、黄酒检验1.邻菲啰啉比色法三、葡萄酒中铁含量的测定三、葡萄酒中铁含量的测定第三节第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定（1）原理（2）仪器与试剂（3）操作步骤（4）结果计算 样品中的铁含量可由下式求得（5）注意事项2) 标准曲线绘制3) 测定1) 样品处理第五章 白酒、果酒、黄酒检验2.磺基水杨酸比色法第三节第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定（1）原理（2）仪器与试剂（3）操作步骤（4）结果计算 样品中的铁含量可由下式求得（5）注意事项在弱碱性条件下，Fe2+能被迅速氧化为Fe3+，并能与磺 基水杨酸结合生成黄色络合物，其呈色强度与铁含量成正 比。2)绘制标准曲线3)测定1)样品消化第五章 白酒、果酒、黄酒检验3.三吡啶均三嗪比色法（AOAC法）第三节第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定（2）仪器与试剂（3）操作步骤（1）原理用维生素C为还原剂将Fe3+还原为Fe2+，它与2，4 ，6-三吡啶均三嗪生成有色络合物，在波长593nm处测定 该络合物吸光度，用标准曲线法定量。1)绘制标准曲线2)测定第五章 白酒、果酒、黄酒检验4.原子吸收法第三节第三节 白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定（1）原理（2）仪器与试剂（3）操作步骤（略）（4）结果计算（同磺基水杨酸比色法）（5）注意事项 如样品中铁含量低，将检测器的灵敏度提高二倍再测。酒样在空气-乙炔火焰中直接喷雾，使铁元素原子化， 然后在铁的最灵敏线248.3nm处测定吸光度，吸光度的大小 与铁离子的含量成正比，由标准曲线法定量。第五章 白酒、果酒、黄酒检验训练1 白酒中氰化物含量的测定（略)1.试剂与仪器的准备（1）仪器1)玻璃水蒸气蒸馏装置 2)可见分光光度计 3)离心试管等（2）试剂2.操作步骤第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例第五章 白酒、果酒、黄酒检验3.数据记录及处理第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例（1）数据记录第五章 白酒、果酒、黄酒检验第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例（2）按下式计算样品中氰化物的含量（3）计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平 均值的百分比。第五章 白酒、果酒、黄酒检验训练2 黄酒中氧化钙含量的测定（略)1.仪器与试剂的准备1) 高锰酸钾标准溶液 2) 5g甲基橙指示液 3) 硫酸溶液 4）氢氧化铵溶液 5）浓盐酸 6）硝酸银溶液 7）饱和草酸铵溶液2.操作步骤第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例第五章 白酒、果酒、黄酒检验3.数据记录及处理第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例按下式计算样品中铁的含量 第五章 白酒、果酒、黄酒检验训练3 葡萄酒中铁含量的测定（略)1.试剂与仪器的准备（1）仪器1)可见分光光度计 2)50mL成套比色管（2）试剂2.操作步骤第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例第五章 白酒、果酒、黄酒检验3.数据记录及处理第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例（1）数据记录第五章 白酒、果酒、黄酒检验第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例（2）按下式计算样品中铁的含量（3）计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平 均值的百分比。第五章 白酒、果酒、黄酒检验训练4 白酒中铅含量的测定（略)1.试剂与仪器的准备（1）仪器（2）试剂1)铅标准溶液 2)硝酸2.操作步骤第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例第五章 白酒、果酒、黄酒检验3.数据记录及处理第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例（1）数据记录第五章 白酒、果酒、黄酒检验第四节第四节 白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例（2）按下式计算样品中铅的含量（3）计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平均 值的百分比。复习思考题复习思考题1. 黄酒中的氧化钙的测定常采用哪两种方法？其测定原理是什么？在测定 过程中应注意哪些问题？2. 白酒中铅的来源有哪些途径？应如何防止？3. 测定白酒中铅含量时，干法处理为什么要控制温度？用化学试剂测定时 ，所加试剂各起什么作用？4. 在测定白酒中氰化物时，应注意哪些问题？5. 用邻菲啰啉比色法测定葡萄酒中铁含量时，需加哪些试剂？所加试剂各 起什么作用？6. 有一标准铁溶液，质量浓度为6g/mL，其吸光度为0.304，有一葡萄酒 样品，经消化处理后，在同一条件下测得的吸光度为0.501，试求样品 中铁的含量是多少？第五章 白酒、果酒、黄酒检验