LOGO雨水PH的测定及成分分析小组成员：吉武良 刘东 施翼 李树森 周书宇课题的由来实验的过程结果的分析我们的收获目录选择这个课题的原因l 一 契合环保的主题l 二 符合我们学习过的实验操作l 三 挑战自己的实验操作能力酸雨已经成为当今世界三大环境 问题之一，我们应该关注水资源 ，爱护水资源。称量操作、一定浓度溶液的配置、 酸碱中和滴定操作、分光光度计的 使用等。雨水的PH测定及成分分析，看似 简单，但是操作上存在着不小的 难度。酸雨的相关介绍 l 正常的雨水pH在6左右，pH小于5.6，酸性强于自然降水的降水叫 作酸雨。 l 酸雨中主要包含稀硫酸、稀硝酸，其中的硫和氮主要来源于化石 燃料的燃烧、工厂废气、汽车尾气等。 l 酸雨会造成人的呼吸道问题，腐蚀建筑物和石雕，对动植物产生 危害，有时甚至形成危害极大的光化学烟雾。加深对酸雨的认识，提高环保意识，这也是我 们做这个实验的初衷之一。实验前的准备l 查询相关资料 拟定实验方案l 掌握实验原理 熟悉实验步骤l 讨论细节问题 准备仪器试剂实验原理 一 pH的测定 采用酸碱滴定的方法测定：H+OH-=H2O 以酚酞为 指示剂，用标准氢氧化钠滴定雨水中的氢离子浓度 。二 SO42-和NO3-的测定 两种离子浓度都很小（大概在10-4mol/L到10-5mol/L之间 ），用沉淀法，比色法，氧化还原法等测定误差都比较大 ，我们采用分光光度法来测定。 基本原理 Lambert-Beer定律: 吸光系数 溶液的浓度吸光度 A=abc溶液层厚度当固定溶液层厚度b吸光系数a时,吸光度A与溶液的浓度 成线性关系。在最大吸收波长下测定一系列已知浓度c溶 液的吸光度A，作出A-c工作曲线。在分析未知溶液时，根 据测量的吸光度A，查工作曲线即可确定出相应的浓度。三 对SO32-和NO3-的处理由于溶液中含有尚未被空气氧化的亚硫酸根和亚硝酸根 ，会给我们的测量带来误差，因此可以用双氧水将它们分 别氧化成硫酸根和硝酸根然后再测量：SO32-+H2O2=SO42-+H2ONO2-+H2O2=NO3-+H2O实验试剂与仪器 一 试剂 雨水样品、 NaOH固体、双氧水、酚酞指示剂、盐 酸、硫酸钠固体、硝酸钠固体、基准邻苯二甲酸氢 钾、蒸馏水 二 仪器 烧杯（100mL,50mL）、锥形瓶(250mL)、碱式滴定 管、移液管（20mL）、玻璃棒、容量瓶（250mL） 、滴管、分光光度计、比色皿、洗耳球、分析天平 、比色管、分析天平实验流程图雨水采样雨水PH测定NaOH溶液的标定雨水PH的滴定氧化SO32- 配制标准溶液 确定最大吸收峰 绘制标准工作曲线 样品中含量的测定氧化NO2- 配制标准溶液 确定最大吸收峰 绘制标准工作曲线 样品中含量的测定NO3-浓度 的测定SO42-浓度 的测定实验详细步骤 一 酸雨取样 取样时间：2014年5月12日晚23:00左右 取样地点：宿舍楼下 取样方法：用一干净的塑料瓶承接落下的雨水，装 满密封。雨水样品二 雨水PH的测定 1.氢氧化钠溶液的标定精确称量基准邻苯二甲酸氢钾约6g,加蒸馏水 50ml溶解，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠溶液液 滴定至溶液显粉红色。重复三次，取平均值。KHC8H4O4+OH - = KC8H4O4- +H2O 2.pH的测定用移液管取100ml雨水样品，放入250mL锥形瓶中 ，加入酚酞指示剂，将已标定的氢氧化钠溶液稀释 1000倍进行滴定。平行滴定三次，记下消耗的氢氧 化钠体积，取平均值。算出溶液pH。H+OH-=H2O三 SO42-浓度的测定 1.氧化SO32-取20mL雨水样品于250mL锥形瓶中，向其中加入 过量双氧水，振荡后静置待用。 2.SO42-标准溶液的配制称取无水硫酸钾0.4531g于100 mL烧杯中，溶解 后定量转移至250mL容量瓶中,定容摇匀待用。得 SO42-含量为1.0mg/mL的标准溶液。 3.最大吸收峰的确定取SO42-标准溶液1mL到25mL比色管，定容。以蒸 馏水作参比, 在350 500 nm 范围内，每10nm测 一次吸光度A ，在最大波长附近每2nm测一次，找 出最大吸收波长。4.标准工作曲线的绘制分别于25 mL比色管中加入SO42-标准溶液0、0.2 、0.5、0.7、1.0mL,用蒸馏水定容后转移适量至比 色皿,在最大吸收波长处测定吸光度A。作出A-V曲 线。 5.雨水样品SO42-含量的测定于25 mL比色管中加入15mL待测溶液，按照绘制 工作曲线相同的条件进行测定。平行测三次，取平 均值。结合标准工作曲线，计算SO42-含量。四 NO3-浓度的测定 1.氧化NO2-取100mL雨水样品于250mL锥形瓶中，向其中加入 过量双氧水，振荡后静置待用。 2.NO3-标准溶液的配制称取无水硝酸钾0.4073g于100 mL烧杯中，溶解 后定量转移至250mL容量瓶中,定容摇匀待用。得 NO3-含量为1.0mg/mL的标准溶液。 3.最大吸收峰的确定取NO3-标准溶液1mL到25mL比色管，定容。以蒸 馏水作参比,每10nm测一次吸光度A ，在最大波长 附近每2nm测一次，找出最大吸收波长。4.标准工作曲线的绘制分别于25 mL比色管中加入NO3-标准溶液0、0.2 、0.5、0.7、1.0mL,用蒸馏水定容后转移适量至比 色皿,在最大吸收波长处测定吸光度A。作出A-V曲 线。 5.雨水样品NO3-含量的测定取适量步骤1中用双氧水处理后的雨水样品于比 色皿，按照绘制工作曲线相同的条件进行测定。平 行测三次，吸光度取平均值。结合标准工作曲线， 计算NO3-含量。实验过程及原始数据记录照片记录邻苯二甲酸氢钾溶液待滴定雨水样品我们的试剂和仪器润洗滴定管滴定操作滴定终点颜色溶液吸光度的测定数据处理 一 PH的测定第一份第二份第三份基准邻苯二甲 酸氢钾质量/g6.01486.00276.0216消耗NaOH溶 液体积/mL23.7123.6923.75表一：NaOH溶液浓度的标定表二：雨水样品的滴定第一份第二份第三份消耗NaOH溶 液体积/mL3.953.963.93二 SO42-和NO3-含量的测定第一份第二份第三份SO42-0.0140.0130.014NO3-0.0090.0100.010吸光度雨水样品中SO42-和NO3-吸光度的测定图一：SO42-吸光度曲线图图二：SO42-标准工作曲线图三：NO3-吸光度曲线图图四：NO3-标准工作曲线3.在用标定的NaOH溶液滴定雨水样品时我们遇到了不小的 麻烦。我们开始设计的实验方案是这样的：移取20mL雨水样品于250mL容量瓶中，定容后用已标定 的氢氧化钠溶液进行滴定。平行三次，记下消耗的氢氧化 钠体积，取平均值。算出溶液pH。但是在操作的时候遇到了麻烦，滴入一滴NaOH溶液后溶 液即变为红色。于是我们尝试新的操作了很多次，临时改 变实验方案：将NaOH 溶液稀释1000倍，待滴定液改为雨 水样品原液，体积为100mL。尽管采取了这么多的措施， 最后的滴定结果依然不令人满意，NaOH消耗不到4mL！我们的收获创新探索提升实践这次自主设计的化 学实验就是为了培 养我们的创新精神 和探索能力。同时，我们也巩固了 相关实验操作，提升 了自己的实践能力。小组成员分工成 员 分 工刘东主要负责实验论文的 写作 吉武良主要负责实验记录和 答辩PPT制作 周书宇、施翼、 李树森主要负责课题确立的 资料收集和大部分实 验操作附一：附二： 参考文献 1.唐蓉，王体健，石春娥，邓学良，陈汝龙：合肥 市降水化学组成成分分析，气象科学，2012,8 2.贾洪秀, 朱云勤, 朱必学, 朱纯, 刘健, 李令, 孟铁宏：分光光度法测定轻质碳酸钙中硝酸根含量 ，无机盐工业，2010,5 3.薛梅：酸雨的形成及其危害，内蒙古石油化工， 第25卷 4.杨慎荣, 仇立强, 樊军, 郑三：提高硝酸根离子 测量准确率，分析实验室，2007，12LOGO