1思的明胶囊中梓醇含量的高效液相色谱测定作者：黄建春， 杨铮， 黎昀， 黄仁彬【摘要 】 目的建立高效液相色谱法(HPLC) 测定思的明胶囊(SDM) 中梓醇含量。方法色谱柱为 Hypersil C18(4.6 mm250 mm，5 m);流动相为水-乙腈(991);流速为 1.0 mlmin-1;检测波长为 210 nm;进样量 20 l。结果建立的含量测定方法中，梓醇含量在 0.42.4 g 范围内线性关系良好(r=0.999 8)，平均加样回收率为99.75%，RSD=0.53%。结论该方法准确、稳定、可靠，可用于 SDM 胶囊的含量测定。 【关键词】 思的明胶囊; 梓醇; 高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTo establish a method for determination of catalpol in sidiming capsule by HPLC. MethodsThe sample was determined on Hypersil C18 column (4.6 mm250 mm, 5 m). The mobile phase consisted of water-acetonitrile (99:1) with a flow rate of 1.0 mlmin-1. The detection wavelength was set at 210 nm and the sample size was 20 l. ResultsThe linear curve of catalpol concentration within the range of 0.42.4 g was ideal (r= 0.999 8 ). The 2recorery rate was 99.75%, RSD= 0.53%.ConclusionThis method is accurate, stable and reliable, and it can be used for the determination of catalpol in sidiming capsules.Key words:Sidiming capsules; Catalpol; HPLC思的明胶囊(SDM)是纯中药复方制剂，由生地黄、黄连等组成，动物实验及临床应用表明其有脱毒功效;在越南，数千例临床应用观察表明，其有较好的戒毒疗效，可使复吸率降至 25%左右1,2。梓醇作为 SDM 胶囊处方中生地黄的主要活性成分35，其含量的高低直接体现 SDM 胶囊的制备质量。笔者建立了高效液相色谱法测定 SDM 胶囊中梓醇的含量，并进行了方法学考察，旨在为制定 SDM 胶囊的质量标准提供依据。1 仪器与试药1.1 仪器美国 Waters 1525 高效液相色谱仪;Waters 2487双波长紫外检测器;Waters Breeze 色谱工作站;电子分析天平，德国Startorius 公司，BP190S; 高速台式离心机：上海安亭科学仪器厂。1.2 试药梓醇对照品( 中国药品生物制品检定所，批号：3110713-200208);乙腈为色谱纯 ;其余试剂均为分析纯。2 方法与结果682.1 色谱条件色谱柱为 Hypersil C18(4.6 mm250 mm，5 m);流动相为水-乙腈(991);检测波长 210 nm;流速 1.0 mlmin-1;柱温 35;理论板数按梓醇峰计算应不低于 2 500。2.2 标准曲线的绘制取梓醇对照品约 3.0 mg，精密称定，流动相定容于 25 ml 容量瓶中，摇匀。用时再配制成0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.12 mgml-1 的对照品溶液，进样 20 l。以进样量(X，g)对色谱峰面积(Y)进行线性回归，得回归方程为 Y=3 256 798X-85 300，r=0.999 8。结果表明梓醇在0.42.4 g 范围内线性关系良好。结果见表 1。表 1 梓醇含量测定标准曲线绘制数据2.3 样品的制备和测定分别取20061101，20061103，20061105 3 批样品各 10 粒，将内容物研细，精密称取 3.0 g，每批样品各 3 份，分别置于 25 ml 容量瓶中，加流动相溶液至刻度，超声处理 30 min，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀，0.45 m 微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。其中阴性对照样品溶液为称取处方中不包含生地黄的阴性对照品 3.0 4g，按同样的方法制备。梓醇对照品溶液、供试品溶液、阴性对照样品溶液各进样 20 l 测定，记录色谱图(见图 1)。结果表明阴性对照液在梓醇出峰处无干扰，方法的选择性较好。2.4 精密度实验精密吸取同一供试品溶液 20 l，连续进样6 次，测定梓醇峰面积积分值，计算得 RSD=1.30%，表明本法精密度良好。见表 2。表 2 梓醇含量测定精密度实验结果2.5 稳定性实验精密吸取同一供试品溶液，每隔一定时间，进样 20 l，连续测定 12 h。结果表明，供试品在 12 h 内基本稳定。见表 3。表 3 梓醇含量测定稳定性实验结果2.6 重复性实验 取同一批号供试品 (20061105)，按供试品溶液的制备方法平行制备 6 份，每次进样 20 l，测定梓醇峰面积积分值，结果表明重复性良好。见表 4。表 4 梓醇含量测定重复性实验结果2.7 加样回收率实验精密量取已知梓醇含量的 SDM 胶囊供试品溶液 150 l(相当于含梓醇 45.3747 g )，共 9 份。分别按10.8，11，11.2 精密添加梓醇对照品各 3 份，摇匀，滤过，取续滤液，进样 20 l，测定梓醇峰面积积分值，计算得梓醇的平均回收率为 99.75%，RSD=0.53%，表明本法回收率高。结果见表5。表 5 加样回收率实验结果52.8 样品含量测定 按上述色谱条件操作，分别对 19 号供试品溶液进行测定，每次进样 20 l，计算梓醇平均含量。结果见表6。表 6 梓醇含量测定结果3 讨论梓醇含量测定主要方法与提取工艺研究部分相同，实验结果表明采用 HPLC 法进行测定，方法简便，灵敏度、精密度高，重复性好，可用于 SDM 胶囊的质量控制。【参考文献】1 赖 术，黄仁彬，谢海源，等. Cedemex 身体依赖性的实验研究J.Journal of Practical Medicine (Vietnam). 2005,6:78.2 谢海源，赖 术，黄仁彬，等. Cedemex 对吗啡依赖大鼠戒断症状的干预及治疗作用J.广西医科大学学报, 2007, 2(1):18.3 国家药典委员会 . 中国药典，部S.北京: 化学工业出版社, 2005:82.4 常新全, 丁丽霞.中药活性成分分析手册，下册 M. 北京:6学苑出版社, 2002, 6:2065.5 王北婴, 李仪奎. 中药新药研制开发技术与方法M.上海:上海科学技术出版社, 2001, 12: 100.6 赵陆华.中药高效液相色谱法应用 M.北京: 中国医药科技出版社, 2004:520.7 郭春燕, 白雪梅, 张万明，等. 高效液相色谱法测定生地黄和桃红四物汤中梓醇的含量J.中西医结合学报, 2004, 2(2): 135.8 夏伦祝.HPLC 测定生地黄浓缩颗粒中梓醇的含量J. 安徽中医学院学报, 1999, 18(4): 51.