中华 人 民 共 和 国 国家 标 准6 6 0 一 9 2试酸学氮化硫GB 6 6 0 - 7 8C h e m i c a l r e a g e n tA mm o n i u m t h i o c y a n a t e本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分: 规格第二批 中的 R 4 6 “ 硫氰酸钱” 。本试剂为无色结晶， 易潮解， 溶于水及乙醇。分子式: N H , C N S相对分子质量: 7 6 . 1 2 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)1 主肠内容与适用范困本标准规定了化学试剂硫氰酸按的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫氮酸按的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制 备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B 9 7 2 9化 学 试 剂 抓 化 物 测 定 通 用 方 法G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 没清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 硫氰酸按( N H , C N S ) 含量:分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 8 . 5 0 o t化学纯 “ ” “ ” “ 二 )9 8 . 0 %.3 . 2 p H( 2 5 0C) : 4 . 5 -6 . 0 .一 一一一一一一-一一-国家技术监督局1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施G B 6 6 0 一 9 23 . 3杂质最高含量见下表名%( ，/ 。)橙清度试验水不溶物灼烧残渣( 以硫酸盐计)氯化物( C l )硫化物( s )硫酸盐( S O)铁 ( F e )铜( C u )铅 ( P b )还原碘的物质( 以 1 计)分析纯合格0 . 0 0 50 . 010 . 0 0 50 . 0 0 10 . 0 0 50 . 0 0 0 10 . 0 0 0 50 . 0 0 0 50. 05些 * 14合格 :.:0 . 0 10 . 0 0 20 . 0 20. 0 0 0 30 . 0 0 10 . 0 0 10 . 14 试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备。 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。 4 . 1 硫板酸铁( N H 4 C N S ) 含f测定称取0 . 3 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于5 0 m L水中， 加5 m L硝酸溶液( 2 5 %) ， 在摇动下滴加 5 0 . 0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液( c ( A g N O , ) 二 0 . 1 m o l / L ) ， 加1 m L硫酸铁按指示液( 8 0 g / L ) ， 用硫氰酸 钠标准滴定溶液 c ( N a C N S ) =0 . 1 m o l / L 滴定， 终点前摇动溶液至完全清亮后， 继续滴定至溶液呈浅 棕红色， 保持3 0 s 。同时做空白试验。含量按下式计算:( V , 一 V , ) c X 0 . 0 7 6 1 1， 凡X 1 0 0式中: 二 硫氰酸按的百分含量， %;V , 空白试验消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积， m L 1v 2 样品消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; 一 硫 氰 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 实 际 浓 度， m o l / L ; 0 . 0 7 6 1 1 与1 . 0 0 m L硫氰酸钠标准滴定溶液C c ( N a C N S ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的硫氰酸按的质量;m 试样的质量， 9 。 4 . 2 p H称取5 g 试样， 精确至。 . 0 1 g 溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中 后， 按G B 9 7 2 4 之规定测定。 4 . 3 杂质测定样品 称量须 精确 至0 . 0 1 g . 4 . 3 . 1 澄清度试验称取2 5 g 试样， 溶于1 0 0 m 1水中， 其浊度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中规定的澄清度标准。分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号;化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 号。 4 . 3 . 2 水不溶物称取2 5 g 试样， 溶于1 0 0 m 1沸水中， 冷却至室温。6 0 0用已在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤涡过滤， 用G B 6 6 0 一 9 2热水洗涤滤渣至洗液无钱离子反应， 于1 0 5 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。 4 . 3 . 3 灼烧残渣称取1 0 g 试样， 按G B 9 7 4 1 中4 . 1 条之规定测定。 结果按G B 9 7 4 1 中第5 章之规定计算。 4 . 3 . 4 氯化物称取。 ， 5 g 试样， 溶于1 0 m l ， 水中， 加0 . 2 g 无水碳酸钠， 滴加4 m L 过氧化氢( 3 0 %) ， 反应完全后， 再加4 m L 过氧化氢， 在水浴上燕干， 残渣溶于水， 稀释至2 0 m L后， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。 溶液所呈 浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 5 m g C l ;化学纯 ， ，. 。 . 0 5 0 m g C l .与试样同时同样处理。 4 . 3 . 5 硫化物称取2 g 试样， 溶于2 0 m L 水中， 加2 0 m L 氨水、 3 m L 硝酸银溶液( 1 7 g / L ) , 摇匀。 溶液所呈暗色不 得深于标准。标准是取含下列数量硫化物的杂质标准溶液:分析纯， 。 . 0 2 m g S ;化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ” 一 0 . 0 4 m g S .与试样同时同样处理。注意: 银氮溶液能够姗炸， 溶液用毕应立即弃之。 4 . 3 . 6 硫酸盐称取0 . 5 g 试样， 溶于水， 稀释至2 0 m L ， 加0 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) 后， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。 溶 液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯 。 . 0 2 5 m g S O , ;化学纯 ， ， ， ， 。 . 1 0 0 m g S O与试样同时同样处理。 43 . 了 铁称取5 g 试样， 溶于1 5 m L 水中， 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液p H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测 定溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯 一 。 . 0 0 5 mg F e ;化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 5 m g F e .与试样同时同样处理。 4 . 3 . 8 铜按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 3 . 8 . 1 仪器条件光源: 铜空心阴极灯;波长: 3 2 4 . 7 n m;火焰: 乙炔一 空气。 4 . 3 . 8 . 2 测定方法称取2 5 g试样， 溶于水， 稀释至1 0 0 m l 。取2 0 m L , 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定 4 . 3 . 9 铅G B 6 6 0 一 9 2按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 3 . 9 . 1 仪器条件光源: 铅空心阴极灯;波长: 2 8 3 . 3 n m;火焰: 乙块一 空气。 4 . 3 . 9 . 2 测定方法称取2 0 g 试样， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m L ， 共四份， 置于分液漏斗中， 一份不加标准， 另三 份分别加入成比 例的铅的杂质标准溶液， 加入1 m L毗咯烷二硫代氨基甲酸按溶液( 1 0 g / L ) ， 摇匀， 放 置5 m i n ， 加1 0 m L 4 一 甲 基一 2 一 戊酮， 振摇1 m i n , 静置分层， 弃去水相， 于有机相中加入1 0 m L硝酸溶液 ( 5 %) ， 振摇 3 m i n ， 静置分层， 弃去有机相， 转移水相至 1 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀后， 按 G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。 4 . 3 . 1 0 还原碘的物质称取5 g 试样， 溶于4 5 m L水中， 加1 ( 5 g / L ) ， 用 碘 标 准 滴 定 溶 液 。 (合 ) 一 。 0 1m L硫酸溶液( 2 0 %) ， 加1 g 碘化钾及1 M L淀粉指示液 m o l / L 滴定至溶液呈蓝色。 同时做空白 试验。 碘标准滴定 溶 液 。 ( 专 1, ) 一 。 . 0 1 m o l/ L 的 用 量 不 得 多 于 :分析纯” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 0 m L ;化学纯“ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 . 0 m L .6，6 . 2检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。包装及标志包装 按H G 3 -1 1 9 之规定， 其中: 内 包装形式; G - 2 , G z - 2 ; 外 包装形式: w - 1 ; 包装单位: 第4 类。标志 按H G 3 -1 1 9 之规定， 并注明 “ 毒害品，o附加说明: 本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。 本标准由 北京化学试剂总厂归口。 本标准由成都化学试剂厂负责起草。 本标准主要起草人陈俊儒。 本标准于 1 9 6 5 年首次发布， 于 1 9 7 8 年修订