目 录 1 1 食品成分 1.1 脂肪酸的分析(1)/GCMS1 脂肪酸的分析(2)/GCMS2 脂肪酸的分析(3)/衍生化说明脂肪的提取法3 脂肪酸的分析(4)/衍生化说明甲基脂肪酸的调制4 脂肪酸的分析(5)/衍生化说明脂肪的碱加水分解5 脂肪酸的分析(6)/衍生化说明(1)甲脂衍生物调制法6 脂肪酸的分析(6)/衍生化说明(2)甲脂衍生物调制法7 1.2 脂肪酸(鱼油)/GC8 1.3 甘油三脂/GC9 1.4 红外分光光度法的红葡萄酒中脂肪酸的分析(1)/IR10 红外分光光度法的红葡萄酒中脂肪酸的分析(2)/IR11 1.5 蜂皇浆中壬烯双酸的分析/LC12 1.6 脂肪酸的分析/LC13 1.7 啤酒中的有机酸分析/LC14 1.8 柱前荧光处理法的食用醋中氨基酸的分析(1)/LC15 柱前荧光处理法的食用醋中氨基酸的分析(2)/LC16 1.9 柱后荧光处理法的氨基酸分析/LC17 1.10 D，L-氨基酸的同时分析(1)/LC18 D，L-氨基酸的同时分析(2)/LC19 1.11 有义务在加工食品上表示营养成分/UV20 1.12 荧光光度法的食品中微量维生素 B1、B2的分析(1)/RF21 荧光光度法的食品中微量维生素 B1、B2的分析(2)/RF22 1.13 半微量 LC 系统的水溶性维生素的分析/LC23 1.14 维生素 B 族的分析/LC24 1.15 牛奶中维生素 E 的分析/LC25 1.16 金枪鱼肉中核苷的分析(K 值的测定)/LC26 1.17 啤酒中低聚糖的分析/LC27 1.18 柱后荧光检测法的非还原糖的分析/LC28 1.19 酸奶中的糖分析/LC29 1.20 还原糖分析系统的黄酱分析/LC30 2 2 食品添加剂 2.1 西式糕点、面包中的丙酸/GC31 2.2 糖精和糖精钠/GC32 2.3 葡萄酒中的乙二醇类/GC33 2.4 山梨酸、去氢醋酸、苯甲酸/GC34 2.5 吸光光度法的食品中防腐剂的分析(1)/UV35 吸光光度法的食品中防腐剂的分析(2)/UV36 2.6 食品的色彩管理(1)/UV37 食品的色彩管理(2)/UV38 2.7 清凉饮料水中的甜味剂的分析/LC39 2.8 柑橘中防霉剂的分析/LC40 2.9 菠菜中叶绿素的分析(1)/LC41 菠菜中叶绿素的分析(2)/LC42 2.10 蛋黄酱中 EDTA 的分析/LC43 2.11 酱油中 P-羟基苯甲酸酯类的分析/LC44 2.12 水溶性焦油色素的同时分析/LC45 3 3 残留农药 3.1 农作物(葱头)中的有机磷系农药/GC46 3.2 NCI 的农药分析(1)/GCMS47 NCI 的农药分析(2)/GCMS 48 3.3 鱼中有机锡的分析(1)/GCMS49 鱼中有机锡的分析(2)/GCMS50 3.4 多种农药的同时分析(1)/GCMS51 多种农药的同时分析(2)/GCMS52 3.5 柑橘中的 Imazaril 的分析/LC53 3.6 柠檬中 N-氨基甲酸甲酯系农药的分析(1)/LC54 柠檬中 N-氨基甲酸甲酯系农药的分析(2)/LC55 3.7 水质方面的克百威的分析56 4 4 香气 4.1 酒类的香气成分/GC57 4.2 茶的香气成分/GC58 4.3 精油(顶空进样分析)/GC59 4.4 精油(直接分析)/GC60 4.5 二酮类/GC61 4.6 水果的香味/GC62 4.7 蔬菜的香味/GC63 4.8 食品增香剂/GC64 4.9 水中腥味成分的分析(1)/GCMS65 水中腥味成分的分析(2)/GCMS66 4.10 酒类的分析(1)/GCMS67 酒类的分析(2)/GCMS 68 4.11 草莓香气的分析/GCMS69 4.12 饮料气味的分析(1 )/GCMS70 饮料气味的分析(2 )/GCMS71 4.13 香料的分析(1)/GCMS72 香料的分析(2)/GCMS73 香料的分析(3)/GCMS74 5 5 无机金属 5.1 奶粉中无机成分的分析(1)/ICP-AES75 奶粉中无机成分的分析(2)/ICP-AES76 奶粉中无机成分的分析(3)/ICP-AES77 5.2 原子吸光法的牛奶中 Pb 的分析/AA78 5.3 牛奶中无机离子的分析(1)/LC79 牛奶中无机离子的分析(2)/LC80 5.4 原子吸收法的白糖中 Pb 的分析(1)/AA81 原子吸收法的白糖中 Pb 的分析(2)/AA82 5.5 罐装饮料(绿茶)中无机成分的分析 (1)/ICP-AES83 罐装饮料(绿茶)中无机成分的分析(2)/ICP-AES84 5.6 糙米、叶中无机成分的分析(1)/ICP-MS85 糙米、叶中无机成分的分析(2)/ICP-MS86 5.7 加工食品中无机成分的分析/ICP-AES87 5.8 原子吸收法的食品中钠的分析/AA88 6 6 其它 6.1 贝毒的分析(1)/LC89 贝毒的分析(2)/LC90 6.2 土霉素的分析/LC91 6.3 氯生太尔(抗蠕虫药)的分析/LC92 6.4 玉蜀黍中 Fumonisin 的分析(1)/LC93 玉蜀黍中 Fumonisin 的分析(2)/LC94 6.5 合成抗菌药的同时分析(1)/LC95 合成抗菌药的同时分析(2)/LC96 6.6 饮料水中无机离子的分析/LC97www.foodmate.net 食品伙伴网交流资料1 食 品 成 分 食 品 成 分 1.1 脂肪酸的分析脂肪酸的分析(1)-GCMS 说明说明 在食品中常常存有脂肪酸。测定这些脂肪酸进行衍生化处理。衍生化处理的目的是： 1) 减弱化合物的极性； 2)降低沸点； 3)提高分子离子峰、高质量区的离子强度等。 对脂肪酸，是为 1)减弱化合物的极性而进行衍生化处理。 衍生化法有甲酯化法和三甲硅烷化法等，一般采有用重氮甲烷等的甲酯化方法。 一般，饱和脂肪酸甲酯 EI 质谱检测出表示分子量的分子离子峰， 确定分子量容易， 可确定碳数。但是， 不饱和度增大时， 常常会不出现分子离子峰。用这样的质谱，当然不能确定碳数、不饱和度。 这时，测定 CI 质谱。用 CI 质谱表示分子量的离子作为在分子量上附加质子的离子(M+1)出现，检测出分子量+1 的离子。 脂肪酸甲酯的测定，可用测定 EI、CI 质谱进行化合物的定性。 另外，测定脂肪酸甲酯时，使用的柱是微极性柱 DB-1 或极性柱 DB-WAX 等。 用极性柱， 按饱和、不饱和的顺序出现峰，但用微极性柱时相反，按不饱和度 1，饱和的顺序出峰。 分析条件分析条件 Instrument ：GCMS QP5000 Column ：DB-WAX 0.25mm30m df=0.25m Col. Temp ：60-250(10/min) Inj.Temp ：250 I/F Temp. ：250 Carrier Gas ：He(100kPa) Reagent Gas ：Isobutane图图 1.1.1 C18:0 的的 EI 质谱质谱 图图 1.1.2 C18:0 的的 CI 质谱质谱 www.foodmate.net 食品伙伴网交流资料21.1 脂肪酸的分析脂肪酸的分析(2)GCMS 图图 1.1.3 C20:5 的的 EI 质谱质谱 图图 1.1.4 C20:5 的的 CI 质谱质谱 图图 1.1.5 脂肪酸甲酯的质子化分子的质谱图脂肪酸甲酯的质子化分子的质谱图 2779198www.foodmate.net 食品伙伴网交流资料3 食 品 成 分 食 品 成 分 1.1 脂肪酸的分析脂肪酸的分析(3)/衍生化说明脂肪的提取法衍生化说明脂肪的提取法 脂肪酸分析的前处理法脂肪酸分析的前处理法 用 GC 或 GC-MS 进行食品中的脂肪酸分析时，必需进行从食品中提取脂肪，加水分解，甲基化。有各式各样方法，这里只介绍几个具有代表性的前处理方法。 1、脂肪的提取法、脂肪的提取法 举示由试样中提取脂肪的一例。 参考文献参考文献 卫生试验法注解 1990 附增补(1995)，日本药学会编 金原出版(1995) 图图 1.1.6 脂肪的提取法脂肪的提取法 1、脂肪的提取2、甲基化脂肪酸的调制GC、 GC-MS 分析或者1、脂肪的提取3、脂肪的碱加水分解4、脂肪酸的甲基化GC、 GC-MS 分析试样 5g(精确称量) H2O 添加 16mL 均质 CHCl3：MeOH(2：1) 100mL 中试样移至分液漏斗 5 分钟振荡提取 CHCl3层5 分钟振荡提取水层 CHCl3：MeOH (2：1)100mL2 次 振荡提取 水层 C