材料试验 作业指导书文件编号：Q/KV-WD-31 编制：日期：审核：日期：批准：日期：颁布日期：2012.10.15 实施日期：2012.10.30 ABV 材料试验作业指导书 Q/KV-WD-31 REV A 1.0 主题内容与适用范围 本规程规定了钢制品的化学成份分析试验规程、力学性能试验规程及硬度试 验规程。 本规程适用于钢制品的化学成份试验、力学性能试验及硬度试验。 2.0 引用标准 ASTM D1415 橡胶性能 -国际硬度试验方法 ASTM D2240 橡胶性能 -硬度计硬度试验方法 ASTM E10 金属材料的布氏硬度标准试验方法 ASTM E18 金属材料的洛氏硬度和洛氏表面硬度标准试验方法 ASTM E92 金属材料的维氏表面硬度标准试验方法 ASTM E140 金属标准硬度换算表 - 布氏硬度，维氏硬度，洛氏硬度，表面硬 度，努氏硬度和回跳硬度之间的关系 3.0 化学成份分析试验规程 3.1 取样 3.1.1 用于钢的化学成份熔炼分析和成品分析的取样必须在钢液和钢材具有代 表性的部位采取，试验应均匀一致，能充分代表其熔炼、成品钢材的化学成份， 并具有足够的数量，以满足分析要求。 3.1.2 制取样品时，不能用水、油或其它润滑剂，应除去表面铁锈、脱碳层、渗 碳层、涂层、镀层金属或其它外来物质。 3.1.3 取样如有特殊要求，可协商采取之。 3.2 元素含量分析试验 3.2.1 碳、硫 3.2.1.1 试剂 氢氧化钾溶液：称取400 克氢氧化钾溶于1000 毫升水中，搅匀，冷却后使 用。 酸性水液：用刻度吸管吸取1 毫升浓流酸加入 1000毫升水中，滴加 0.1%四 基橙溶液，呈红色。 淀粉吸收液： 称取 4 克淀粉，溶于沸水，稀至 5000 毫升，加浓盐酸 50 毫升， 摇匀。 碘酸钾溶液： 0.05N, 称取 1.78 克碘酸钾， 溶于水稀至 1000 毫升（此为滴定 母液） 。 碘钾滴定液：分取 28 毫升 0.05N 碘酸溶液，稀至 1000 毫升，加 1 克碘化钾， 摇匀。 3.2.1.2 分析试验 3.2.1.2.1 试验前 30 分钟打开仪器开关，预热使之恒温于100，同时打开氧 气瓶及减压阀出口阀门，调节出口压力为0.12MPa,高速引燃炉体升降气缸，另 一减压阀出口压力为0.12MPa 。 3.2.1.2.2 检查仪器装臵是否正常，燃烧标准样品，校验定碳定硫仪。 3.2.1.2.3 称取 1 克钢标样均匀地放臵在坩埚内加0.5 克锡粒助溶，按下燃烧炉 启动开关即可自动供氧分析，分析过程分为准备、通氧、对零、吸收、回复五个 2012.10.15 发布第 1 页共 1 页 2012.10.30实施ABV 材料试验作业指导书 Q/KV-WD-31 REV A过程。 3.2.1.2.4 “回复”时水准瓶上部空间被解除压力，吸收器内的气体在液体差自 然压力下，峰鸣器开始鸣叫， 当吸收器液面上升到上部浮子后约7 称， 鸣叫停止， 即可立即直接读取碳、硫元素的百分含量。 3.2.2 硅 3.2.2.1 试剂 硝酸：1：4 碳酸钾： 25% 钼酸铵： 9% 草酸：1.25% 硫酸亚铁铵： 1.5%,每 1000 毫升溶液加 5 毫升硫酸。 3.2.2.2 分析试验 3.2.2.2.1 称取试样 30 毫克于 150 毫升锥形瓶中，加入硝酸（1：4）10 毫升， 加热溶解。 3.2.2.2.2 待试样溶解后，立即加入钼酸铵、碳酸钾混合溶液10 毫升，摇匀， 再迅速加入草酸 40 毫升，硫酸亚铁铵40 毫升，摇匀。 3.2.2.2.3 用 1 厘米比色皿于 680 毫微米波长以空白液为参比，测量其吸光度， 用公式计 算出试样的含硅量，计算公式为：A2%=V2*A1/V1*100 式中： A2- 未知样品的百分含量 V2- 未知样品测得的吸光度A1- 已知钢标样中硅的百分含量V1- 已知钢标样硅的百分含量测得的吸光度 3.2.3 锰 3.2.3.1 试剂 定猛混合溶解液： 2700 毫升水中加入硝酸700 毫升、硫酸 80毫升、磷酸 144 毫升、硝酸银 14.4 克。 过硫酸铵： 15% （使用不超过 7 天） 3.2.3.2 分析试验 3.2.3.2.1 称取试样 50 毫克于 150 毫升锥形瓶中，加入定锰混合酸液15 毫升， 加热溶解。 3.2.3.2.2 待试样溶解后继续煮沸驱除氧化氮，随后加入过硫酸铵溶液5 毫升， 待红色高锰酸出现后再加热煮沸1520 秒离火，加水 40 毫升，摇匀。 3.2.3.2.3 用 1 厘米比色皿于 530 毫微米波长，以空白液为参比，测定其吸光度， 用公式计算其试样的含锰量：A2%=V2*A1/ V1 *100 式中： A1- 已知钢标样中锰的百分含量 V1- 已知钢标样中锰的百分含量测得的吸光度2012.10.15 发布第 1 页共 1 页 2012.10.30实施ABV 材料试验作业指导书 Q/KV-WD-31 REV A3.2.4 磷 3.2.4.1 试剂 硝酸： 2：5 高锰酸钾溶液： 4% 钼酸铵溶液： 20% 酒石酸钾钠溶液： 20% 沸化钠溶液： 2.4% 氟化钠一氯化亚锡溶液：取2.4%氟化钠溶液 500 毫升加入 1 克氯化亚 锡（使用期不超过2 天） 。 3.2.4.2 分析试验 3.2.4.2.1 称取试样 50 毫克于 150 毫升锥形瓶中加入硝酸（ 2：5）5 毫升，加 热溶解。 3.2.4.2.2 待试样溶解后继续煮沸以驱除氧化氮，并滴加高锰酸钾溶液4-6 滴， 再加热至有棕色二氧化锰沉淀出现，离火，迅速加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液 10 毫升，氟化纳一氯亚锡溶液40 毫升，摇匀。 3.2.4.2.3 用 1 厘米比色皿于 680 毫微米波长， 以水作比较， 测定其吸光度， 用 公式计算其试样的含磷量。 A2%=V2*A1/ V1 *100 式中： A1- 已知钢标样中锰的百分含量 V1- 已知钢标样中锰的百分含量测得的吸光度3.2.4 磷 3.2.4.1 试剂 硝酸： 2：5 高锰酸钾溶液： 4% 钼酸铵溶液： 20% 酒石酸钾钠溶液： 20% 沸化钠溶液： 2.4% 氟化钠一氯化亚锡溶液： 取 2.4%氟化钠溶液 500毫升加入 1 克氯化亚锡（使 用期不超过 2 天） 3.2.4.2 分析试验 3.2.4.2.1 称取试样 50 毫克于 150 毫升锥形瓶中加入硝酸（ 2：5）5 毫升，加 热溶解。 3.2.4.2.2 待试样溶解后继续煮沸以驱除氧化氮，并滴加高锰酸钾溶液4-6 滴， 再加热至在加热至有棕色二氧化锰沉淀出现，离火，迅速加入钼酸铵一酒石酸钾 钠溶液 10 毫升，氟化钠一氯亚锡溶液40 毫升，摇匀。 3.2.4.2.3 用 1 厘米比色皿于 680 毫微米波长， 以水作比较， 测定共吸光度， 用 公式计算其试样的含磷量。A2%=V2*A1/ V1 *100 式中： A1- 已知钢标样中磷的百分含量2012.10.15 发布第 1 页共 1 页 2012.10.30实施ABV 材料试验作业指导书 Q/KV-WD-31 REV AV1- 已知钢标样中磷的百分含量测得的吸光度 3.2.5 铬 3.2.5.1 试剂 高氯酸： 硝酸： （1：1） 定铬混酸： 640 毫升水中加入硫酸280毫升、磷酸 80毫升。 定铬指示剂：取苯基代邻氨基苯甲酸0.2 克、无水碳酸钠8 克溶于 100 毫升水中。 硫酸亚铁铵：千分之八，硫酸亚铁铵24 克、硫酸 15 毫升、水 3000 毫升。 3.2.5.2 分析试验 3.2.5.2.1 称取试样 200 毫克于 150 毫升锥形瓶中，加入高氯酸 5 毫升、 硝酸 （1： 1）3 毫升，加热溶解。 3.2.5.2.2 特试样全部溶解后继续蒸发至瓶内白烟消失，而瓶口还有少许高氯酸 白烟，离火，稍冷，再加入定铬混酸20 毫升，流水冷却后滴加三滴定铬指示剂， 再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液由紫红色转为亮绿色即为终点，用公式计算 其试样含铬量 铬%=V K 式中： V-滴定耗用硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数K-每 1 毫升硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的百分含量 3.2.6 钼 3.2.6.1 试剂 高氯酸 硝酸： （1：1） 硫氢酸铵： 20% 硫酸一硫酸钛溶液：硫酸铵8 克、二氧化钛 1.3 克、硫酸 40 毫升、三种试 剂搅并一起 15-20 分名、冷，以水稀至500 毫升。 盐酸一氯化亚锡溶液：取10 克氯化亚锡溶于 5 毫升盐酸中，溶清后使用。 3.2.6.2 分析试验 3.2.6.2.1 称取试样 50 毫克于 100 毫升锥形瓶中，加入高氯酸 2 毫升、硝酸 （1： 1）3 毫升，加热溶解。 3.2.6.2.2 待试样全溶后， 继续加热至冒高氯酸白烟出瓶口，离火，再加入硫酸 一硫酸钛溶液 5 毫升，流水冷却至室温，加入盐酸一氯化亚锡溶液10 毫升、硫 氢酸铵溶液 5 毫升，摇匀。 3.2.6.2.3 用 1 厘米比色皿于 530 毫微米波长， 以水作比较测定其吸光度， 用公 式计算其试样的含钼量A2%=V2*A1/ V1 *100 式中： A1- 已知钢标样中钼的百分含量 V1- 已知钢标样中钼的百分含量测得的吸光度 3.2.7 镍 2012.10.15 发布第 1 页共 1 页 2012.10.30实施ABV 材料试验作业指导书 Q/KV-WD-31 REV A3.2.7.1 试剂 高氯酸 盐酸： （1：1） 柠檬酸氢二铵溶液： 20% 碘溶液： 0.1N，称碘 12.7 克，碘化钾 25 克，用少量水溶解并稀释至1000 毫升摇匀。 氨性丁二肟溶液： 0.1%，称取丁二肟 1 克溶于 500 毫升氨水中，然后用水 稀释至 1000 毫升，摇匀。 3.2.7.2 分析试验 3.2.7.2.1 称取试样 10 毫克于 150 毫升锥形瓶中，加入高氯酸 2 毫升、硝酸 （1： 1）10 滴加热溶解。 3.2.7.2.2 待试样全溶后，继续蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口，离火，稍冷，加入 混合试剂柠檬酸氢二铵溶液25 毫升、碘溶液 5 毫升、水 70 毫升，边摇边加氨性 丁二肟溶液 25 毫升。 3.2.7.2.3 用 1 厘米比色皿于 530 毫微米波长， 以水作比较测定其吸光度， 用公 式计算其试样的含镍量A2%=V2*A1/ V1 *100 式中： A1- 已知钢标样中镍的百分含量 V1- 已知钢标样中镍的百分含量测得的吸光度 3.2.8 铜 3.2.8.1 试剂 高氯酸 柠檬酸氢二铵溶液： 20% 氨水： 1：1 双环已酮草酰二腙溶液（简称BCO ） 3.2.8.2 分析试验 3.2.8.2.1 称取试样 20 毫克于 100 毫升锥形瓶中，加入高氯酸2 毫升，加热溶 解。 3.2.8.2.2 待试样全溶后， 继续蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口，离火，稍冷后加入 柠檬酸氢二铵溶液10 毫升、氨水（ 1：1）10 毫升、BCO 溶液 30 毫升，流水冷却 45 秒。 3.2.8.2.3 用 1 厘米比色皿于 600 毫微米波长， 以水作比较测定其吸光度， 用公 式计算其试样的含铜量A2%=V2*A1/ V1 *100 式中： A1- 已知钢标样中铜的百分含量 V1- 已知钢标样中铜的百分含量测得的吸光度 4.0 硬度试验规程 4.1 对试样的要求 4.1.1 试样的试验面应是光滑的平面， 不应有氧化皮及外来污物， 试验加工粗糙 2012.10.15 发布第 1 页共 1 页 2012.10.30实施ABV 材料试验作业指导书 Q/KV-