第2 4 卷增刊分析测试学报V 0 1 2 4 2 0 0 5 年l1 月F E N X IC E S H IX U E B A O ( J o u r n a lo fI n s t r u m e n t a lA n a l y s i s )N 0 v 2 0 0 5= = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = ：= ：= ：-：G C M S 测定化工废料中有机化合物曹艳平( 山东省疾病预防控制中心，山东济南2 5 0 0 1 4 )随着社会工业化进程的加快，由化工产品、生产废料等引起的各种有机化合物污染越来越多。近年来，有机污染物的分析研究，国内外有很多报道，美国等国家已建立相关的标准方法。本文关注一起未知匿名公司恶意倾倒未经处理的化工废料污染事件，倾倒后发出严重异味，首先污染附近空气，当地农民报案后，由于不清楚肇事者单位，无法确定污染物为何物，对周围环境、人体有何影响，必须尽快查出污染物化学成分，以便正确处理事故现场、追查肇事者。作者参考我国室内空气质量标准中苯的测定方法，采集现场化工废料，以二硫化碳超声提取挥发性半挥发性有机化合物，以气相色谱质谱法进行测定，对间、对、邻二甲苯进行定量测定，其余化合物进行定性测定，检出十几种有机污染物。为环保部门正确处理事故现场、公安部门追查肇事者，提供了科学依据。1实验部分1 1 仪器与试剂T r a c e G C T r a c e D S Q 气相色谱一质谱联用仪( 美国热电公司) ，二硫化碳( A R ，用5 甲醛浓硫酸溶液提取，用蒸馏水洗至中性，干燥，重蒸) ，无水硫酸钠( 5 5 0o C ，烘烤4h ) 。1 2 样品的采集与提取用干净的1 0 0m L 棕色玻璃瓶采集化工废料约5 0g ，称取0 1 Qg 以1 0m L 二硫化碳超声提取1 0m i n ，进行气相色谱一质谱定性分析，进样量1 斗L 。1 3 分析条件色谱条件：色谱柱：B D - 5 M S ( 3 0m 0 2 5m i l l 0 2 5g m ，J & W 公司) ；载气：高纯氦气，流量1m L m i n ；柱温：5 0 ，保持1 0m i n ，以5 m i n 升至2 5 0o C ，保持1 0m i n ；进样口温度：2 0 0 ，不分流进样。质谱条件：离子源( E I ) 温度：2 5 0 ，电子轰击能量7 0e v ，传输线温度2 8 0 ，溶剂延迟时间3m i n 。2 结果与讨论( 1 ) 样品总离子流图( r I I C ) 见图1 。( 2 ) 样品中有机化合物检出情况见表t 。表1 样品中有机化合物检出情况序号化合物名称化合物分子式一2 6 4 笙! 塑一一一一一分析测试学报增刊二二一! | _ ! 10 510 09 59 0858 0757 06 56 0鋈55o 5 04 54 0353 02 52 0151 05O1 01 52 02 53 03 54 04 55 05 5t r n i n图1 样品总离子流图( 3 ) 由于本文作者使用的毛细管柱为弱极性，对间、对二甲苯的分离不彻底，但不影响对本次事件的处理。在样品中检出较高含量的间、对、邻二甲苯，进行定量测定：间、对二甲苯为 4 2m g g ，邻二甲苯为1 2m g g ，由于间、对、邻二甲苯属于基础化工原料，仅凭这3 种化合物仍然无法判定、追查肇事者。( 4 ) 通过对样品中其余化合物质谱图与N I S T 谱库中的标准谱图进行匹配定性测定，为公安部 门追查肇事者，提供科学依据。参考文献： 1 中华人民共和国国家标准G B T 1 8 8 8 3 2 0 0 2 室内空气质量标准北京：中国标准出版社，2 0 0 2 7 9 D e t e r m i n a t i o no fO r g a n i cC o m p o u n d si nC h e m i c a lI n d u s t r i a lW a s t eb yG a sC h r o m a t o g r a p h y M a s sS p e c t r o m e t r yC A OY a n p i n g( S h a n d o n gC e n t e rf o rD i s e a s eC o n t m la n dP r e v e n t i o n ，J i n a n2 5 0 0 1 4 ，C h i n a )A b s t r a c t ：T h eo r g a n i cc o m p o u n d si nc h e m i c a li n d u s t r i a lw a s t ew e r ee x t r a c t e dw i t hc a r b o nd i s u l f u rb yu l t r a s o n i cw a v e T h ec o m p o u n d sw e r ed e t e r m i n e db yg a sc h r o m a t o g r a p h i cs e p a r a t i o na n dm a s ss p e c t r o m e t r i cd e t e c t i o n Q u a l i t a t i v ea n a l y s i si sp e r f o r m e db yc o m p a r i s o no fm a s ss p e c t r aa g a i n s tt h eN a t i o n a lI n s t i t u t eo fS t a n d a r d sa n dT e c h n o l o g y ( N I S T ) m a s ss p e c t r a ll i b r a r y Q u a n t i t a t i v ea n a l y s i so ft h r e ed i m e t h y l b e n z e n ew a sp e r f o r m e db ym e a s u r i n gt h ea r e aa n dc o m p a r i n gi tt oac a l i b r a t i o nC U l W e K e yw o r d s ：U l t r a s o n i cw a v e ；C h e m i c a li n d u s t r i a lw a s t e ；G C M S- - 2 6 5 - -