1美宝胶囊中大黄素的含量测定【关键词】 美宝胶囊摘要：目的建立高效液相色谱法测定美宝胶囊中大黄素含量的方法。方法用 kromasil C18(4.6 mm200 mm，5 m)，以甲醇水(91)为流动相，流速 1.0 ml/min，检测波长 254 nm。结果进样量在 0.150 60.753 0 g 范围内线形关系良好，r=0.999 5；加样回收率为 98.25， RSD=4.93(n=3)。结论该法准确可靠，专属性及重现性均良好，可以作为该药的质控指标。关键词：美宝胶囊；高效液相色谱；大黄素；含量测定Determination of Emodin Content in Meibao CapsulesAbstract:ObjectiveHPLC method was employed to determine the emodin in Meibao capsules to formulate the quality criteria.MethodsKromasil Cl8(4.6 mm200 mm，5 m) was used as the chromatographic column，methanol-water(91)with the flow speed of l.0ml/min was used as mobile phase and 254nm was used as the criteria of detecting the wavelength.ResultsThe linear range of 2calibration curve was 0.150 60.753 0 g，with the relative coefficiency of 0.999 5，standard recovery was 98.25，and RSD=4.93.ConclusionThe method has good specificity and reproducibility so it can be applied to the standard of quality control.Key words:Meibao Capsule；HPLC；Emodin；Determination美宝胶囊是以制首乌为君药，配以枸杞子、牛膝等七味中药组成的复方制剂，具有养血益肝、固精益肾、健筋骨、乌须发等功效1，2 。大黄素为其君药何首乌的主要成分之一。为有效地控制本制剂的质量，本文采用高效液相色谱法对其中的大黄素进行含量测定，并对其可行性进行考察，以制订该制剂的质控标准。现报道如下。1 仪器与试药1.1 仪器美国 Waters 高效液相色谱系统 (510 泵，U6K 手动进样阀，440 型紫外检测器，730 型数据处理器)，KQ100 型超声波提取器(江苏昆山 )。31.2 试药大黄素对照品购自中国药品生物制品检定所；何首乌购自安徽亳州，制首乌按中国药典2005 版部方法炮制；美宝胶囊(0.3 g/粒)为临床应用方，自制；甲醇为色谱醇，重蒸馏水(自制) ，其余试剂为分析醇。2 方法与结果2.1 样品液制备 32.1.1 美宝胶囊供试液制备精密称取胶囊内容物 1.50 g，加80乙醇约 200 ml 加热回流 60 min，冷却，挥干，残渣用甲醇溶解，过 0.45 m 微孔滤膜后定容于 500 ml 容量瓶中，备用。2.1.2 阴性对照供试液的制备按美宝胶囊的制备工艺，制得缺制首乌制剂，按制剂提取方法制得阴性对照液，备用。2.2 含量测定2.2.1 色谱柱条件及可行性考察色谱柱为 Kromasil C18(4.6 mm200 mm，5 m)；流动相为甲醇水(91)；流速 1.0 ml/min；检测波长 254 nm；灵敏度 0.05AUFS；柱室温。在上述条件下，样品中大黄素达基线分离，阴性对照显示无干扰。42.2.2 标准曲线分别精密量取对照品溶液(0.050 2 mg/ml)3，6 ，9 ， 12，15 l 进样，测定其峰面积，以进样量（ X）对峰面积， （Y）回归，得标准曲线，回归方程为：Y=-31 734.775 432.8X，r=0.9 995，在 0.150 60.753 0 g 范围内线形关系良好。见表 1。表 1 线性关系考察结果（略）2.2.3 精密度测试分别在 1 d（0，1，2，4 ，8 h）内和 5 d精密量取大黄素对照品溶液重复进样 5 次，测其峰面积，日内RSD=1.63%,日间 RSD=2.05%。2.2.4 稳定性考察分别在 l，2 ，3， 5，7 d 精密量取制剂提取液进样，测其峰面积，RSD=2.47，结果表明大黄素的甲醇溶液稳定性良好。2.2.5 回收率实验精密量取制剂胶囊内容物 3 份，分别加入大黄素对照品适量，按样品制备及测定方法操作，求得其加样回收率。结果见表 2。表 2 加样回收率样品（略）2.2.6 制剂含量测定精密量取制剂提取液 6 l 连续进样 5 次，测得其平均面积为 43 567，美宝胶囊中大黄素的含量为 16.638 mg/粒。53 讨论3.1 虽然大黄素为亲脂性化合物，但用极性较小的溶剂提取何首乌药材时，大黄素提取不完全；用甲醇和乙醇提取时，大黄素的提取率明显捉高。特别是选用 80乙醇为提取溶剂，提取率明显提高，由于水介质对何首乌药材的溶胀作用，有利于极性溶剂的渗入和溶出，从而提高了何首乌中大黄素的亲脂性成分提取率3 。3.2 采用高效液相色谱法对本制剂中的大黄素进行定性定量研究，以阴性对照品水平操作，进行对照试验，结果制剂中其它成分对大黄素含量测定几乎无影响。该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、方法可靠，可以作为该制剂的质控标准。参考文献：1苏玮，郭群. 何首乌的现代药理研究概况J.中草药，1997，28(2)：119.2吴贻谷，宋立人. 中华本草M.上海：上海科学技术出版社，1998：346.3 李义平，张胜春，杨广德. 何首乌中大黄素的提取方法6研究J.中成药，2004，26(4)：271.作者简介：段艳冰(1978) ，男(汉族 )，安徽砀山人，现任第二军医大学药学院生教室主管药师，学士学位，主要从事中药制剂及分析工作.通讯作者简介：陈万生(1960) ，男(汉族)，安徽当涂人，现任第二军医大学附属长征医院教授，博士学位，主要从事中药材活性成分，道地性系统研究及新药开发工作.(1.中国人民解放军第二军医大学药学院，上海 200433；2.中国人民解放军南京军区机关医院门诊部，江苏 南京 210016；3.扬子江药业集团南京海陵中药制药工艺技术国家工程研究中心，江苏 南京 210049；4.中国人民解放军第二军医大学附属长征医院，上海 200433)