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摘 要 I 低温烧结低温烧结 Sr 系系 PTC 材料的制备与研究材料的制备与研究 作者简介:姓名:陈建利,性别:男,1979 年 12 月生,师从成都理工大学邓昭平教授,2009 年 5 月毕业于成都理工大学材料学专业,获得工学硕士学位。 摘摘 要要 (Ba,Sr)TiO3是制备高介电常数系列铁电元器件的主要材料, 广泛用于电子陶瓷制备领域,特别是应用于低居里点 PTC 元件的制备,低居里点 PTC 元件主要用于消磁和过流保护。采用传统的固相法制备的低居里点(Ba,Sr)TiO3陶瓷 PTC元件材料,其烧结温度高达 1350。如果能够降低烧结温度,降低物耗,就能够提高烧结设备的使用寿命。为了降低(Ba,Sr)TiO3烧结温度,在(Ba,Sr)TiO3系低居里温度 PTC 材料的制备过程中,我们采用二次添加方法加入 PbO 和 BN。以PbO、BN 为助烧剂,采用固相反应法制备了样品。因为这种工艺与添加方式能改善材料的性能,明显降低烧结温度。借助 X 射线衍射仪(XRD) 、扫描电子显微镜(SEM) 、阻温特型测试仪(R-T) 、伏安特性测试仪(V-A)等仪器对所制备的材料的微观组织及其制备的样品性能进行了测试和表征。 对于 PTC 陶瓷的性能而言,除了配方外,最关键的就是烧成温度。在结果分析与讨论中,重点分析讨论了工艺条件对样品 PTC 性能的影响,主要是烧结温度的影响。同时还对不同 (PbO:BN)在低温烧结状态下对 Sr 系 PTC 材料性能的影响进行了探讨研究。本文主要研究结果如下: (1)当 BN 量的不变,引入 PbO 能够降低材料的室温电阻率。 (2)添加 PbO,能够增大 BN 的添加量,有利于降低烧结温度。 (3)BN 是一种非常有效的烧结矿化剂,PbO 和 BN 在 900时能产生液相,共同促进烧结,从而降低了烧结温度约 168。添加 PbO 有利于降低 25,提高样品的 PTC 效应; 因为 PbO 与 BN 的不同比例, 形成的硼铅玻璃体系对(Ba,Sr)TiO3基低居里温度 PTC 材料的性能有很大的影响。 (4)当 (PbO:BN)=4:3 时,且以 BN(约 3wt%)作为烧结剂,Mn2+作为受主杂质(以 Mn(ON3)2溶液形式加入) ,Y3+作为施主杂质(Y2O3) ,样品在 1182时保温2h的烧结即可半导化, 制得优良的PTC材料性能。 此时样品的tc为64.9,R25=125,10/25为 10.54%-1,max/min为 2.553 105,Vb为 696.7V。具有较高的实用价值。 关键词关键词:低居里点 PTC (Ba,Sr)TiO3 低温烧结 添加 PbO 和 BN PTC 材料成都理工大学硕士学位论文 II Prepare and study of Sr-system PTC materials of low-temperature sintering Introduction of the author:chenjianli, male, was born in December, 1979 whose tutor was Professor Dengzhaoping. He graduated from Chengdu University of Technology in materis major and was granted the Master Degree in June, 2009. Abstract (Ba,Sr)TiO3 is the main material for preparing high dielectric constant series ferroelectric components, widely applied to electronic ceramics fabrication area, especially to fabricate low Curie point PTC (Positive Temperature Coefficient) component mainly utilized in demagnetizing and overcurrent protection. However, the sintering temperature of low Curie point (Ba,Sr)TiO3 ceramic by conventional solid phase method reaches up to 1350. If sintering temperature could be decreased and materials consumption be reduced, life time of sintering equipment can be extended. In order to decrease the sintering temperature of (Ba,Sr)TiO3,different amounts of PbO and BN were added into in the preparation process of low Curie point (Ba,Sr)TiO3 by secondary adding method. The solid state reaction was used to fabricate samples with PbO and BN as mineralizing agent, which is because that the process and adding style can improve properties of the material and decrease the sintering temperature obviously.The microstructure tissues and properties were tested and characterized by X-ray diffractometer (XRD),scanning electron microscope (SEM),resistance-temperature characteristic tester (R-T), voltage-ampere characteristic tester, and so on. As for properties of PTC ceramics, the key factor is sintering temperature except formula. The influence of process conditions on PTC properties of samples was major analyzed and discussed, mainly the influence of sintering temperature, in results and discussion. At the same time, the influence of different (PbO: BN) on properties of Sr series PTC materials under the condition of low temperature sintering was also discussed and researched. The main study results are listed as follows: (1) Keeping the amount of BN as constant, adding PbO can decrease room temperature resistivity of the materials. Abstract III (2) Adding PbO can increase the amount of BN, which is favor for reducing sintering temperature. (3) BN is an effective sintering mineralizer. PbO and BN can generate liquid phase at 900 and promote sintering, thus it decreasing sintering temperature for about 168. Adding PbO is beneficial to decrease 25 and improving PTC effect of samples. (4) When the mass ratio of PbO to BN (PbO: BN) equals 4:3, the samples sintered at 1182 holding for 2 hours have semiconductivity with distinct properties using BN as sintering agent, Mn2+ as acceptor impurity (adding into form of Mn(NO3)2 solution), and Y3+ as donor impurity (Y2O3). The sample has the following properties: Tc: 64.9, R25: 125, 10/25: 10.54%-1, max/min: 2.553 105 and Vb: 696.7V, which has high practical value. Key words: Low-curie temperature PTC (Ba,Sr)TiO3 low-temperature sintering adding of PbO and BN PTC materials 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果, 也不包含为获得 成都理工大学 或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名: 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 成都理工大学 有关保留、 使用学位论文的规定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘, 允许论文被查阅和借阅。本人授权 成都理工大学 可以将学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 (保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名: 学位论文作者导师签名: 年 月 日 第 1 章 概 述 1 第第 1 章章 概概 述述 1.1 热敏陶瓷热敏陶瓷概述概述 热敏陶瓷(heat sensitive ceramics)是电阻率明显随温度变化的一类功能陶瓷。可用于制作温度传感器,温度测量,线路温度补偿和稳频等。一般按温度系数可分为正温度系数热敏陶瓷和负温度系数热敏陶瓷。 电阻随温度升高而增大的正温度系数热敏陶瓷,简称 PTC 陶瓷;电阻随温度升高而减小的负温度系数热敏陶瓷,简称 NTC 陶瓷;电阻在特定的温度范围内急剧变化的临界温度热敏电阻陶瓷,都可以简称 CTR 热敏陶瓷。不同类型的热敏陶瓷性能参数不同1。 正温度系数(简称 PTC)热敏陶瓷的电阻率随温度升高按指数关系增加。这种特性由陶瓷组织中晶
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