用阿拉伯树胶增敏增溶分光光度测定痕量磅及其应用方国祯刘黎四 川大学化学系,成都一、前言常量啼可用滴定 分析,但选择 性不 高对微、痕量 啼测定,氢化物 发生法效果尚好,但需啼空心阴极灯一法测,再现性欠佳 伏安法可用但最 擅长的是 分光光度法。我们查阅了国内外直至年 有关论文,知啼的光度分析大都需 萃取,且“仅一三苯甲烷类体 系经萃取灵敏度较高 幻,但萃取不 仅麻烦,且对人体都有害有的动力学光度法 需恒 温气有的光度法对比度 很 小若以缔合物与试剂空 白最大吸 收 峰 波长差算,又仅,试剂空 白干扰严 重,且颜 色仅稳定或,使用不便。我们就配位用阴离 子、三苯 甲烷类染料、表面活注剂进 行 了筛选,发现阿拉伯树胶溶 液 对一。卜孔雀绿缔合物有很好 的增溶、增敏作用,能使灵敏度达到沪,为文献的倍缔合物溶液和试剂空 白各有个吸 收峰,若按 最大吸 收峰处 波长差 算,又一,为 文献,的倍。选择性 也较好,条件 易于控 制吸光度至少稳定,为 文献,习的一倍再现性和线性关 系皆很好,且在至少一 范围内灵敏度基本不 变已用于硒酸钠、亚硒酸钠及氧化秘三种试剂 中微量的测定,效果很好,与 综述一中涉及 的同类其他方 法 相比,本法确是目前光度测蹄 的优 良方法。容量瓶 巾,用稀至刻度,该液即为 含的标准 贮备液。使用时用稀释为卜、件和协二,的标准溶液。多 的孔雀绿水溶液。,溶 液。多水溶液每天新配。多阿拉伯树胶 水溶液。操作步骤置含一件的试 液 或标 液于量瓶中,同时以溶 液代替溶 液炸空 白。分 别 加 入。,外孔雀绿溶液,并水溶 液,阿拉伯树胶溶 液,用水稀至刻度,摇匀,静置。用比色皿,以试剂空 白为参比,于处测试液 吸 光度。三、结 果与讨论二、实 验部 分主要仪器与试剂型 分光光度 计。标准溶液准 确称取二氧化啼于 小 烧 杯巾,用溶解,然 后转 人条件试验阴离子和表面活性剂的选择比较研究了一和一作为配位用阴离子的效果,发现前 者多溶 液不与及孔雀绿生成缔合物,而后者效果很好。试验 了 阳 离子表 面 活 性 剂,阴离子表面活性剂十二 烷基磺酸钠,及非离子表面活性剂阿拉伯树胶、认。一、吐温一、聚乙烯醇、乳化剂等,虽然十二烷基磺酸纳和的效果 尚好,但灵敏度不算很高。,为,。、一、吐温一及聚乙烯醇的增敏作用都 不好气,为,。阿拉伯树胶溶液却有极好的增敏增国家 自然科学 基金研究项目。一一收稿,一一修回。溶作用。务 阿拉伯胶溶液用量一皆可,选用,务水溶 液用量一皆可,选用三 苯 甲烷染料 的选择比较研 究 了最常用的两类三苯甲 烷染料,其中结晶紫灵敏度比孔雀绿低些,为又,。多 孔雀绿溶液用量一皆可,选用用量 及 温度 影 响。用量一皆可,选用。至少在一范 围内灵敏度都基本不 变。显 色完全及稳定 时间实验表 明,阿拉伯树胶 溶液存在下,一一孔雀绿缔合物的显色在之内就能完全,且 能稳定至少。吸 收 曲线按操作步骤,分别 以水和试剂 空 白为参比测定试剂空 白及缔合物 的吸 收 曲线如图。几图吸收曲线缔合物 溶液 试剂空白作参比,试剂空白水作参比 光径长一,浓度为协最后液。可 见各有两个吸 收峰,若按 各自最大吸收峰计算对比度,则又一,以后实验采用作测量波长。外来离子的影 响考查 了一些 阳、阴离 子对测定印的影响,见表。表千扰情况考查 一甘可 见,至少上述量 各外 来离 子 中除使测结果偏低外,其余皆无影 响。工作曲线结果表 明,一协啼符合定律,回归方 程 为斗卜,相关系数 为。一一。样品的测定亚硒酸钠和硒酸钠中的测定分别 称取分 析纯亚 硒酸钠 或硒酸钠,用水溶解并转 人量瓶中,用水稀至刻度。分别移取的此样品溶液于量瓶 中,加滴。外 对硝基酚,用调至黄色恰好消失。以下按“操作步骤”继续进行,测定的吸光度。呼表亚硒酸钠、硒酸钠试剂中磅含的测定样品名称本法测得值 卜加人协回收率相对标准偏差沙一户亚硒酿钠八八日 硒酿铂下下呼呼。表奴化秘试剂中徽且磅的浦定样品编号本法测得值加人拌测得协回收率相对标准偏差。拼沙样用一法测定了一号样品中含量,其精密度明显不及本法好。作空 白。以下按“操作步骤”继续进 行,测定的吸 光度。另分别取一号样品液于个量瓶中,再各加人含林的标液,测定 回收率见表。参考文献山,八,八,从,徐其亨、刘松愈等,高等学校化学 学 报,。一,摊,刘绍璞、刘忠芳,高等学 校化学学报,李祖 碧、徐其亨,分析化学,。范健、罗重庆,分析试验室,。段群章、唐章贤,冶金分析,一九,川,爪月,月勺,一上,二,曰口另再分别 置,亚硒酸钠或硒酸 钠样品溶液于量瓶 中,加人含林标液,同样测定,计算回收 率 见表。氧化秘中的钡定称取、斗斗、一、八份同一化学纯氧化秘试样分 别置 于烧杯中,各加人浓,盖上表 皿于 低温电炉上加热 溶解,以少量水冲洗烧 杯壁和表 皿,蒸发 至 千,加,蒸至 冒烟,冷却。加温热溶解 盐 类,冷至室温,转人量瓶 中,用稀至 刻度。取该液于量瓶中,同时以二代替标液