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连续 X 射线谱的特点:在管压很低时,小于20kv 的曲线是连续变化的,故称之连续X 射线谱,即连续谱。连续 X 射线谱的产生机理:1. 根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X 射线谱。 2. 量子力学概念,当能量为ev 的电子与靶的原子整体碰撞时,电子失去自己的能量,其中一部分以光子的形式辐射出去,每碰撞一次,产生一个能量为hv 的光子,即“韧致辐射”。大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同,而且还有多次碰撞,因而产生不同能量不同强度的光子序列,即形成连续谱。极限情况下,能量为ev 的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子,那么该光子获得最高能量和具有最短波长,即短波限 0。都有一个最短波长,称之短波限 0,强度的最大值在 0 的 1.5 倍处。eV = hvmax = hc/ 0 0 = 1.24/V (nm )特征 X 射线谱: 当管电压超过某临界值时,特征谱才会出现, 该临界电压称激发电压。当管电压增加时, 连续谱和特征谱强度都增加,而特征谱对应的波长保持不变。特征 X 射线的产生机理:处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时,多出的能量以X 射线形式辐射出来。因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X 射波长一定。强度 Ika 大于 IKb; IKa1 大于 IKa2 波长 lKa 大于 lKb; lKa1小于 lKa2 特征 X 射线激发电压:产生特征X 射线的最低电压莫塞莱定律的物理意义:各种元素的特征X 射线都具有各自确定的波长经典散射是不是相干散射?为什么?当对X 射线与物质原子中束缚较紧的电子作用时,无法使它们脱离所在的能级,但产生受迫振动。每个受迫振动的电子便成为一个新的电磁波源,向四周辐射与入射X 射线的频率(波长)相同的电磁波。各散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的干涉条件,可产生干涉作用。为什么量子散射与二次特征射线都是非相干散射?X 射线作用于束缚较小的外层电子或自由电子。散射X 射线的波长变长了。散射 X 射线波长的改变与传播方向存在如下的关系: =0.0024(1-cos2 ) 由于散射 X 射线的波长随散射方向而变,不能产生干涉效应。故这种X 射线散射称为非相干散射。X 射线通过物质时强度怎样衰减?X 射线通过物体后, 其强度将被衰减,它是被散射和吸收的结果,并且吸收是造成强度衰减的主要原因。x 射线从原子面的反射和可见光的镜面反射有何不同?x 射线从原子面的反射和可见光的镜面反射不同,前者是有选择地反射,其选择条件为布拉格定律;而一束可见光以任意角度投射到镜面上时都可以产生反射,即反射不受条件限制。什么干涉面和干涉指数?由(hkl )晶面的 n 级反射,可以看成由面间距为的(HKL)晶面的1 级反射,(hkl )与( HKL )面互相平行。面间距为(HKL )的晶面不一定是晶体中的原子面,而是为了简化布拉格公式而引入的反射面,常将它称为干涉面。其面指数叫干涉指数。为什么说研究衍射线束的方向,可以确定晶胞的形状大小?从sin2 d看出,波长选定之后,衍射线束的方向是晶面间距d 的函数。波长选定后,不同晶系或同一晶系而晶胞大小不同的晶体,其衍射线束的方向不相同。因此,研究衍射线束的方向,可以确定晶胞的形状大小。布拉格方程主要应用是什么?一方面是用已知波长的X 射线去照射晶体,通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d,这就是结构分析- X射线衍射学;另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X 射线,通过衍射角的测量求得X 射线的波长,这就是X 射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外,从X 射线的波长还可确定试样的组成元素。电子探针就是按这原理设计的。什么决定了衍射线束的方向?射线在晶体中的衍射,实质上是晶体中各原子相干散射波之间互相干涉的结果。但因衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射,故可用布拉格定律代表反射规律来描述衍射线束的方向。从sin2d看出,波长选定之后,衍射线束的方向是晶面间距d的函数。什么决定了衍射线束的强度?衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。衍射线束的形状大小与什么相关?常见点阵单胞系统消光(或结构消光)规律的本质是什么?由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这种规律称为系统消光(或结构消光)。X 射线衍射的充分和必要条件是什么?满足布拉格方程只是必要条件,衍射强度不为0 是充分条件 ,即 F 不为 0 分别绘出面心立方和体心立方晶胞的正、倒空间图。劳厄法和德拜法的区别是什么?衍射仪的连续扫描和步进扫描方式有何区别和用途?连续扫描就是让试样和探测器以1:2 的角速度作匀速圆周运动,在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统,从而获得的衍射图谱。上图即为连续扫描图谱。步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的,试样每转动一定的角度 即停止,在这期间,探测器等后续设备开始工作,并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数,然后试样转动一定角度,重复测量,输出结果。扫描数度与分辨率有何关系?常用的扫描数度是多少?扫描速度指计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度,以度分表示。增大扫描速度,可节约测试时间,但同时将导致强度和分辨率的下降,并使衍射峰的位置向扫描方向偏移。造成的不良后果与增大时间常数相似。因此,为了提高测量精确度,应尽可能用小的扫描速度。但过低的扫描速度也是不实际的。衍射仪最大扫描速度为4 /分。定性分析中一般用4-1 /分。何谓时间常数?时间常数增大或减小对衍射峰有何影响?增大时间常数可使衍射线及背底变得平滑,但同时将使衍射峰向扫描方向偏移,造成衍射线的不对称宽化。但过小的时间常数会使背底的波动加剧,使弱线不易识别。.练习半高宽、 1/8 高宽定峰法的作图。物相定性分析的原理?各种晶体的谱线有自已特定的位置,数目和强度。其中更有若干条较强的特征衍射线,可供物相分析。由粉末衍射图得:I(2) sin2nd物相定量分析的原理?定量分析的任务是利用X 射线衍射技术,准确测定混合物中的各相的含量。他的理论基础是物质参与衍射的体积或重量语气所产生的衍射强度成正比。什么 K 值法?K 值法有什么特点?K 值法又称为机体冲洗法,实在改进的内标法基础上提出来的,K 值法不需要做定标的曲线,而是通过内标的方法直接求出K 值,内标物质的加入量是可以任意选取的1K 值法与待测相和内标物质的含量无关。因此可以任意选取内标物质的含量2只要配制一个由待测相和内标物质组成的混合试样,便可测定K 值,因此不需要测绘定标曲线3K 值具有常数意义,只要待测相、内标物质、实验条件相同,无论待测相的含量如何变化,都可以使用一个精确测定的K 值.什么叫参比强度?怎样获得? X 射线衍射定量分析法的难点和注意事项有哪些?如何解决? 何为第 1、2、3 类内应力?这三种内应力对衍射峰的影响?第一类是内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。什么是二次电子?二次电子有何特点?X 射线与物质相互作用产生的各种带能粒子在原子中穿行时,与其它电子相碰而激发的电子。1.对样品表面形貌敏感;2.空间分辨率高;3.信号收集效率高;4.是扫描电镜成像的主要手段。俄歇电子有何特点?简述透射电镜的成像原理。成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg )方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能金属薄膜样品具有哪些优点?薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;样品相对于电子束必须有足够的透明度。薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;金属薄膜样品的制备方法?1 切(取)薄片样品电火花线切割法金刚石锯片切割机切片法2 预先减薄机械法和化学法3 终减薄电解减薄离子减薄简述透射电镜的主要功能。是这样一种能够以原子尺度的分辨能力,同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用,使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来,再配以能谱或波谱进行微区成份分析,得到全面的信息。1: 形貌分析2: 电子衍射分析(确定微区的晶体结构或晶体学性质)透射电镜是怎样实现样品的组织像和衍射谱的转换的。简述陶瓷薄膜样品的制备方法何谓透射电子的质厚衬度效应、衍衬效应、衍射效应?简述薄晶体样品衍衬成像原理。什么叫明场像?什么叫暗场像?采用物镜光栏将衍射束挡掉,只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像,所得的图象称为明场像用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束,而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法,称为暗场成像,所得图象为暗场像。简述透射电镜选区电子衍射的操作要点。扫描电镜为何用二次电子成像?(1)分辨率高(2)景深大,立体感强(3)主要反应形貌衬度。二次电子和背散射电子对扫描电镜的成像有何不同?背散射电子像的空间分辨率和信号收集率低扫描电镜在材料研究中的应用?1.表面形貌衬度及其应用1).断口分析2). 金相组织观察3).断裂过程动态研究2.原子序数衬度像3.表面成分分析1)波谱仪2)能谱仪波谱和能谱仪分析样品的成分原理?电子束轰击样品表面将产生特征X 射线,不同的元素有不同的X 射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。 利用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪WDS(波谱仪), 利用特征能量的就称为能量色散谱仪EDS (能谱仪)。波谱和能谱仪在成分分析中有何异同点?检测效率能谱仪中锂漂移硅探测器对X 射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪,所以前者可以接受到更多的X 射线;其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X 射线强度损失,因此能谱仪的检测效率较高。空间分析能力能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作,使束斑直径减小,空间分析能力提高。目前,在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级,而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。能量分辨本领能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV ,波谱仪的能量分辨本领为0.5nm ,相当于5-10eV ,可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。分析速度能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X 射线光子的能量进行检测和计数,仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果;而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长,一次全分析往往需要几个小时。分析元素的范围波谱仪可以测量铍(Be)- 铀(U) 之间的所有元素,而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X 射线,只能分析纳(Na )以上的元素。可靠性能谱仪结构简单,没有机械传动部分,数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差(1-5% )远小于能谱仪的定量分析误差(2-10% ) 。样品要求波谱仪在检测时要求样品表面平整,以满足聚焦条件。 能谱仪对样品表面没有特殊要求,适合于粗糙表面的成分分析。根据上述分析,能谱仪和波谱一各有特点,彼此不能取代。近年来,常将二者与扫描电境结合为一体,实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。电子探针原理及最大的特点是什么?所谓电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面,
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