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X-ray xrd 即 X-ray diffraction 的缩写, X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射, 分析其衍射图谱, 获得材料的成分、 材料内部原子或分子的结构或形态等信息的 研究手段。布喇格定律X射线介绍X射线是一种波长很短 ( 约为 200.06)的电磁波,能穿透一定厚度的物质, 并能使荧光物质发光、 照相乳胶感光、 气体电离。 在用电子束轰击金属“靶”产 生的 X射线中 , 包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线, 称为特征 (或 标识) X射线。定律由来考虑到 X射线的波长和晶体内部原子间的距离(0.3- 几 nm)相近,1912 年德国 物 理学家劳厄 (M.von Laue) 提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的 空间衍射光栅 , 即当一束 X 射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射 线的强度在某些方向上加强, 在其他方向上减弱。 分析在照相底片上得到的衍射 花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家 布喇格父子 (W.H.Bragg,W.L.Bragg) 在劳厄发现的基础上 , 不仅成功地测定了 NaCl、KCl 等的晶体结构 , 并提出了作为晶体衍射基础的著名公式布喇格定 律: 2d sin =n 式中 为 X 射线的波长, n 为任何正整数,又称衍射级数。其上限为以下条 件来表示: nmax=2dh0k0l0/, dh0k0l0/2 只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射,以此求纳米粒子的形貌。满足定律的条件当 X射线以掠角 ( 入射角的余角 )入射到某一点阵平面间距为 d 的原子面 上时, 在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇 格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X 射线波长 已知时 ( 选 用固定波长的特征X射线), 采用细粉末或细粒多晶体的线状样品, 可从一堆任意 取向的晶体中, 从每一 角符合布喇格条件的反射面得到反射, 测出 后,利 用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 ; 根据衍射线的强度 , 还可进一步确定晶胞内原子的排布。 这便是 X射线结构分析中的粉末法或德拜 - 谢乐 (DebyeScherrer) 法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中,所用单晶样 品保持固定不变动(即 不变) , 以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切 晶面都满足布喇格条件 , 故选用连续 X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在 测定出衍射线的方向 后, 便可计算 X射线的波长,从而判定产生特征 X射线 的元素。这便是 X射线谱术 , 可用于分析金属和合金的成分。实际应用应用价值X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许 多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922 年)证明 、 和 铁都是体心立方结构, -Fe 并不是一种新相 ; 而铁中的 转变实质上 是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了 -Fe 硬化理论。随 后, 在用 X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态 相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现, 推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定, 确定了马氏 体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。应用现状目前 X 射线衍射 (包括散射 )已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观 结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面: 物相分析是 X 射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。 前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确 定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。 在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合 理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往 引起点阵常数的变化; 当达到溶解限后, 溶质的继续增加引起新相的析出,不再 引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得 到单位晶胞原子数, 从而确定固溶体类型; 还可以计算出密度、 膨胀系数等有用 的物理常数。 取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向) 。测定硅钢片的取 向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动 等,也与取向的测定有关。 晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒 和微应力的大小。 在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的 性能。宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿 命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和 方向。 对晶体结构不完整性的研究包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡 位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。 合金相变包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。 结构分析对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、 原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参 量、配位数等。 特殊状态下的分析在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X 射线形貌术用 于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。物相分析对于组成元素未知的单组份化合物或者多组分混合物,直接用XRD 进行物相 得分析是存在一定问题的, 由于同组的元素具有相似的性质和晶体结构。造成在 同位置出现衍射峰, 从而不能确定物相。 所以对于未知组成的晶态化合物首先要 进行元素的定性分析。X射线分析的新发展金属 X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常 规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50 年代 初问世 的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优 点,已经得到广泛的应用。 但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的 分析中仍有自己的特色。从 70年代以来, 随着高强度 X射线源(包括超高强度 的旋转阳极 X射线发生器、电子同步加速辐射, 高压脉冲 X射线源)和高灵敏度 探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X 射线学获得新的推动力。 这些新技术的结合, 不仅大大加快分析速度, 提高精度, 而且可以进行瞬时的动 态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 X射线衍射仪是利用衍射原理, 精确测定物质的晶体结构 , 织构及应力 , 精确 的进行物相分析 , 定性分析 , 定量分析 . 广泛应用于冶金 , 石油, 化工, 科研, 航空航 天, 教学, 材料生产等领域 . X射线是波长介于紫外线和 射线间的电磁辐射。 X射线管是具有阴极和阳 极的真空管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,阳极(就称靶极)用高熔 点金属制成(一般用钨,用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、 镍等材料)。 用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击靶极,X射线从靶极发出。电 子轰击靶极时会产生高温,故靶极必须用水冷却。 XRDX- 射线衍射( Wide Angle X-ray Diffraction)主要是对照标准谱图分析 纳米粒子的组成,分析粒径,结晶度等。 应用时应先对所制样品的成分进行确认。在确定后,查阅相关手册标准图谱,以确定所制样品是否为所得。
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