1 ULTRAPYCNOMETER 校正数据大校正球体积 . 56.5592 cm3中校正球体积 . 28.9583 cm3小校正球体积. 7.0699 cm3微型校正体积. 1.0725 cm3仪器型号：upyc1000 系列号：05047 仪器协议说明书真密度仪的保修期是一年， 时间自安装日期算起， 条件是正常使用。从安装日期一年内， Quanta chrome 将免费为顾客修理，修配。如果我们认为是仪器自身的缺陷，仪器需要Quanta chrome 服务代表安装，我们可以到现场维修，也可以在我们办事处这里，客户需要支付往返运费。再保修期内，如果因为振荡，操作错误，或违规修理导致的仪器损坏，我们不负维修责任。下面是保修合同的几点限制说明：1 、易碎配件，包括Dewars （真空瓶）不在保修合同范围内，除非是在发货运输期间，这个索赔也必须在收到货物十天之内书面申请。2 、 易耗品的保修期是90 天， 这一条款包括但不局限于： sample tubes （样品池）、 Lamps （灯）、 fuses （保险）、 valve plungers （真空管活塞）、 seals （密封圈）、 O-rings 和其它 seals , hoses （软性材料） , flexible tubing （热电偶真空管）过滤器、或其它易耗2 品。3 、由其他人自己的名义出售的Quanta chrome 的产品，保修合同不生效，但是如果发现缺陷，我们尽量的维修。4 、除了 QUANTACHROME自己的服务人员，其他人更改或修理本维修合同无效。除非是经QUANTACHROME公司书面授权的。维修合同书同样无效，无论是任何形式的腐蚀损坏。5 、仪器任何形式的退回时， 必须是在 PRIOR 官方的认可前，部件必须是完好的在退回之前。对于仪器非 120v/50/60hz条件下操作说明这种仪器可以在电压120v 下使用，然而他的设计操作也可以是电压IO0v 、120v 、220V 、240V 频率 50/60HZ 。以下步骤是如果电压不是12OV ，怎么实现电压转换。1、拔下电源线从仪器的插孔上。2、找出并打开塑料帽，通过在插孔旁边，管子后面拧紧螺丝。3、用一个长的扁嘴钳，轻轻拔下塑料帽后面的轮子。4、这四种电压印在这个轮子上，将需要的电压朝外面对着操作者, 重新插入轮子。然后盖上塑料帽。所选的电压又被这个打开的塑料帽遮盖。3 目录表 理论 .1 安装 .2-1 场地 .2-1 气瓶连接 .2-1 样品池 池子封口 校正球 压力调节阀 螺线管 真空泵 操作控制 手动模型 打印模式 操作指令 说明 校正和分析的初始化 校正 VA 校正 VC 校正数据回顾 运行参数 改变压力 运行平均值 平衡时间 运行 分析数据回顾 操作序列 错误来源和好结果提示错误信息 计算机界面 计算机说明书 仪器和电脑的连接 安装软件 附录 A 附录 B 附录 C 4 I 、理论 ULTRAFOAM根据 ASTM 方法 D6226 设计，用来测量体积和高聚物泡沫的 多孔性。原理是根据阿基米德定律置换流体法和波义尔法则来测定体 积。这个流体是气体，他可以很好的渗透小孔，因此可以保证最大精 确度。鉴于此，推荐使用氮气，氮气小的原子体积可以确保渗透到裂 缝和小孔中，但是一般地表现出来扩散到高分子矩阵中受限。其它气 体如 SF6 可以被使用，一般测量没有差异。氦气不建议使用，除非是 保证不扩散进闭着的孔。 数据 1 是 ULTRAFOAM 仪器的示意图。 阴影面积是空的、密封的样品池体积Vc。通过打开排空的螺线管 阀门到样品池，被气体冲洗后，系统进入周围气压P 。系统状态可以 被定义为： PVC =n RT (1) 这里 n 是气体体积 Vc 的摩尔数，R 是气体常数，T 是环境开尔文温度 （单位 K） 。 当密闭的样品体积VP占用样品池 , 公式(1) 可以别写作： P (VC - VP ) = n1RT(2) 当增压至大于环境压力值时，系统状态可以被表示为： PA( VC - VP ) n2RT (3) 这里 PA表示大于环境的压力值， n2代表样品池内总气体摩尔量。当电 螺线管阀门打开，附加VA和样品池连通，压力将为下降到PB，公式表 示： PB ( Vc Vp + VA ) = n2RT 十 nART （4） nA表示环境压力下附加池子体积的气体量，公式（4 ）中 PVA=nA RT 因此公式（ 4）可以等同： PB( Vc-Vp + VA）=n2RT + PVA（5） 用公式（ 3）中 PA ( Vc-VP）取代公式（ 5）中 n2RT PB( Vc-VP + VA ) = PA( Vc-VP ) + PVA（6） 或（PB-PA） （Vc-Vp）=(P-PB)VA (7) 即： Vc-Vp=(P-PB)VA / (PB-PA) (8) 公式（8）分母上 PA、PB加减 P可进一步简化为： Vp= Vc-(PB-P)-(PA-P) = VC+VA / (1-(PA-P) / (PB-P) (9) 既然压力设置为 0，那么所有和 P有关压力测量可简化。公式（9） 可以变成： VP = Vc + VA / ( l (PA /PB) ) (10) 公式（10 ）是计量的样品体积和闭孔，也就是仪器ULTR AFOAM 测 量的结果。 仪器计算开孔率用公式（11 ) OC = (VG-Vp) /VG*100 (11) 5 这个仪器校正 VA通过两次加压，当样品池内排空（Vp=0 ）或样品池 内放入校正球，公式（ 10 ）基于这两种条件可以被写成： Vp= 0 = Vc VA*1 / ( ( PA / PB）-1 ) (12) 或 Vp = VCAL= VC VA)*1 / ( ( PA / PB) -1) (13) 式（11 ）和公式（ 12 ）得： V A= VCA L / ( 1 / ( PAPB - 1）-1 / PA / PB - l ) (14) 仪器校正 VC是为校正一个放样品的池子和相对应体积的校正球。需应 用公式( 10 ）这个可以被写作： VP = VcAL = VC + VA / l - PA / PB（15） 或 VC = VcAL + VA / ( PA / PB - 1 ) （16） 详细见第四章 D 部分（VC校正）、安装 A 、场地ULTRAFOAM 尽可能的安装在一个恒温的环境内，也就是不要在热 源、空气调节管道、开着的窗户附近。第一次操作时，仪器应与环境 热平衡后操作，否则不允许。 B 、气体连接 正常情况下调节气瓶压力稍大于20PSIG ( 150Kpa ） ，在仪器的后 面扳上的对应接头上连接输入管道，接头和管道仪器配带。 C 、样品池 在仪器的前面板有一圆桶叫样品池，样品池是铝制的可以嵌进样 品池子容器。样品池和样品池子容器之间无空隙。将样品池子塞进容 器时要缓慢以避免溢出粉末。 当使用中等和小的样品池时插进铝制桶。 若移出样品池，逆时针旋转样品池顶部黑色塑料盖，样品池可用大头 针或金属丝钩住池子顶部的小洞拿出来。当用大的样品池时，确信小 池顶部水平放进凹槽并垂直进入池子容器，这样可以保证气体平缓的 进入池子并平缓的出来。ULTRAFOAM 提供三种样品池：大号：135 cm3，中号： 50 cm3， 小号：10 cm3。并且 5 cm3可以选择使用。然而使用这个微小的池子 在精密度上会有一点小的损失。 样品池子和装上样品的池子应称重，样品重量是两者之差，为了 最好的精密度，最后完成分析时如果样品没有污染，应再次称重比较。 注意：如测试精细的粉末，测试时样品可能被淘选，为阻止这个发生， 选择无淘选的样品池子并且密封好小洞。 D 、池子密封6 为了确保池子体积稳定：1 、当在样品池容器里密封样品池时，确保凹槽中的O 型环被套 进样品池容器盖子里。 O 型环外层的真空油脂薄膜（无石油冻块） 可以确保较好的密封并且是盖子容易进入样品池腔内。替换O 型环， 这个是以一对出售的（ P / N 51000 - 032 ） 。2 、对齐盖子和样品腔上的刻度线，顺着样品池容器上的螺丝顺 时针旋转这个黑色的DELRIN (聚甲醛树醋）直到金属丝和金属丝卡的 很好。这里还提供了一个U 形工具环用于盖子旋转， 黑色 DELRIN就被 绕在密封管周围。3 、容器池和盖子下里面两配对面必须保持干净以确保每次都以 同样的方式密封。 注意：不用的时候，样品池必须紧紧密封好，以防备周围环境污 染物玷污，也变保持和系统的热平衡。 E 、系统提供了四个校正小球： 1、大（56.5592CC ) , 2 、小（ 7.0899 CC ) , 3 、中（ 28.9583 CC ） 。 小球被用于校正 VC、VA。不用校正小球时，应将此放在专用盒子里。 那放小球时应使用手套或毛巾、纸类的东西以防传热或手上的油传到 小球上。当向大样品池放置校正球时，池子应该放倒，让小球滚进里 面以防池子被损坏。 必须认真地把小球保护完好，否则会导致错误的校正结果。 当校正 VA时，两个小的和一个大的用于校正大的VA，小的钢球用于 校正小的 VA。 F 压力调节阀 在 ULTRAFOAM 仪器里安装这一个每平方英尺25 磅（175kPa ）的压力 调节阀。腔内压力设置超过25Psl ( 175kPa 全时调节阀厕居，气体排 出。这个阀门可在压力过高时防止传感器被破坏。调节器设置的压力 应略小于目标压力，但是不能超过又22psi ( 15OkPa ） 。 如果调节阀门被开启，气体输入仪器应立刻被停止以便调节阀重置。G 、电螺线阀如果仪器用于长时间测量易脆的样品，就必需要清理阀门底座。这个可以通过移动仪器底面实现。注意：操作时一定注意断开电源、关闭氦气；为了清理先断开两个连接阀的导线，然后顺时针旋转凸出环打开阀门，使用压缩空气或氟利昂清理阀底座，圆盘，垫圈和活塞。警告：不要使用溶剂清理以防进入仪器蒸汽。7 当阀门被清理完毕，按顺序组装部件，连接上导线。H 、真空泵仪器安装真空泵，可以在样品准备的时候用代替冲洗样品这一步骤。真空泵可以完成 6 , 7Pa 的真空或者更低，一个2-stage 、旋转的油泵可以被使用，确信根据操作电压选择。用 3 / 4 内径连接软管和NW16 配件。相应的配件仪器提供（详见下表） ，真空连接位于仪器后面。ITEMQTY REQUIRED P/N Pump （105-115）1 46030 Pump （200-220）1 46031 Hose clamp2 71018 Nw 一 16stub2 44019 Ring clamp2 44030 Vacuum pump oil(1 liter)1 91019 Hose 3/4I.D 5fect 46025 Centering ring (upyc) 1 44028 Centering ring (pump) 1 44028-2 8 操作控制请参考图 2 安装操作装置。1、电源开关 - 摇杆电闸在仪器的前面安装。为仪器提供了动力电源线。2、恢复开关，即时开关按钮位于键盘的右边。用于校正、样品测量运行异常中断或人为退出。3、二极管或三极管显示器位于面板前方的数字键下面，提供仪器正常操作状态指示，一个二极管点亮当相应电螺线阀打开。4、数字显示 - 两行