重结晶法提纯苯甲酸一、实验目的1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理 与方法。 2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤 等基本操作技能。 3、研究重结晶操作中，溶剂的用量及冷却速 度对实验的影响。二、实验原理 本实验利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化差 异较大的特点，将苯甲酸粗品溶于沸水中并加活 性炭脱色，不溶性杂质与活性炭在热过滤时除去 ，可溶性杂质在冷却后、苯甲酸析出晶体时留在 母液中，从而达到提纯目的。 如果在重结晶是加入的溶剂量过多，则溶解在溶 剂中的苯甲酸量也会增加，而使析出的产物量减 少，但对于提高苯甲酸的纯度是有利的。 如果在重结晶是加入的溶剂量明显不足，则会造 成部分可溶性杂质不能溶解在溶剂中而被除去， 使析出的产物中夹带杂质，色泽加重，质量明显 下降，但苯甲酸的产量会有所增加。三、实验用品烧杯（200ml）、锥形瓶（250ml)、量筒、表 面皿、玻璃棒、保温漏斗、减压过滤装置 、台秤。苯甲酸（粗品，杂质为水杨酸，质量比 为1:0.05)、活性炭、去离子水。四、实验步骤 1、热溶解 在小台秤上称取苯甲酸粗品 2g,放入250ml锥形瓶中，加入60ml去离子 水，与1粒沸石。在石棉网上加热至微沸， 并不断搅拌使苯甲酸完全溶解。如不能全 溶可补加适量水。 2、脱色 将锥形瓶取离热源，加入5ml 冷水，再加入0.1g活性炭稍加搅拌后，继续 煮5min。 3、热过滤 将保温漏斗固定在铁架台 上，夹套中充注热水，并在侧管处用酒精 灯加热。将折叠好的扇形滤纸放入漏斗中 ，当夹套中的水接近沸腾（发出响声）时 ，迅速将锥形瓶中混合液倾入漏斗中趁热 过滤。滤液用洁净的烧杯接收。待所有溶 液过滤完毕后，再用少量热水洗涤锥形瓶 和滤纸，收集的滤液合并在一起。 4、结晶 所得滤液在室温放置、冷却 10min后，再在冰水浴中冷却15min,以使结 晶完全。 5、抽滤 待结晶析出完全后，加压过 滤，用玻璃棒挤压晶体，尽量将母液抽干 。暂时停止抽气，用10ml冷水分两次洗涤 晶体，并重新压紧抽干。 6、干燥 将晶体转移至表面皿，摊开 呈薄层，自然晾干或于100度以下烘干。 7、称重 干燥后称重，计算收率。