实验内容实验一、氯离子及盐度的测定 （3学时） 实验二、碱度调节对钙、镁离子的影响 （7学时） 实验三、水中溶解氧的测定 （3学时） 实验四、化学耗氧量的测定 （3学时） 实验五、水中亚硝酸氮的测定 （3学时） 实验六、氨态氮的测定 （6学时） 实验七、可溶性活性磷的测定（3学时） 实验八、总铁的测定（2学时） 实验九、特定水域水环境综合分析（4学时）实验九、特定水域渔业水环境调查综合报告 一、监测项目确定的一般原则 渔业水域水化学成分的调查和监测，可根据调查监测目的大致分为四类： （一）全面性调查 通常为了充分利用河流、湖泊、水库或近岸养殖海区渔业资源，需要对其水化学 成分有较全面的了解，进而配合生物调查结果，确定水体的营养类型及化学类型。养 殖生产中需要新开辟一个水源时，也需要对该水源的化学成分有全面的了解。 (二) 生产管理中的经常性调查 许多养殖生产单位不够重视生产过程中的水质监测，用一次性测定数据或水源调 查监测的数据来指导生产。这样可能因为水质的变化而导致生产上的重大损失，因为 养殖生产中的水质是经常变化的，不同的养殖方式其变化规律又可能不同，经常监测 养殖水质十分必要。 （三）科学研究性质的调查 科学研究是为了探索、揭示事物的本质或规律而进行的系统观察和调查。具体的 检测项目要根据研究课题的需要来确定。 由于需要根据数据来揭示规律，对测定数据的精确度要求相对比较高。过高的测 定误差可能掩盖其中的规律，使研究失败。 （四）诉讼冲裁性质的调查 这类调查工作中也常遇到。比如养殖水体受到外来污染，引起了生产损失。这时 我们需要使用法律武器维护自己的合法利益。为此必须取得充分的证据，要及时进行 水质调查。这种性质的调查工作我们不能自己独立来做，而需要配合有资质的部门， 比如市一级渔业环境监测站、有关环境保护部门。由他们出具的检测结果才有法律效 力，我们自己的测定结果只起参考作用。实验九、特定水域渔业水环境调查综合报告 二、调查站点确定的一般原则 样品及其调查监测数据的代表性首先取决于采样位置、采样断面和采样点的代表 性。而采样点的布设则根据调查监测目的、水资源的利用情况及污水与天然水体的混 合情况等因素选定。在水质变化大和污染严重的区域，采样点布设应密集一些。在水 的渐变处的布点可以稀疏一些。总之，确定调查站点的原则是用最小的工作量取得最 有代表性的数据。 （一）湖泊 (水库) 湖泊水库调查站点的确定，通常决定于湖泊（水库）的形状和周围的环境。 （二）海洋 海洋水质调查与监测是一个庞大的系统工程。有相应的海洋调查规范和监测规范 。 （三）池塘 较大的池塘通常在池的四角离两岸3米处和池中心采样。可以混合测定或分别 测定 （四）河流 河流水质垂直分布比较均匀。调查时，一般在污染源对水体影响较大的河段设置 三个断面：反映进入本地区河流水质初始状况的对照断面（排污区上游）、反映本污 染区污染状况的控制断面（一个或几个），污染物达到充分稀释的消减断面（控制断 面的下游）。 （五）污水 在研究渔业水体受各种污(废)水的污染时，常常需要对污染源的水样进行采集和分 析。此时一般应在污水排放口采样。实验九、特定水域渔业水环境调查综合报告 三、水样的采集 1采水器 目前的采水器有手工采水器、自动水质采样器、无 电源自动水质采样器等多种类型，约20余种。 2水样瓶 （1）材质：通常选择硬质（硼硅）玻璃瓶或高压聚 乙烯瓶用作水样瓶。不同的材质可能对水样在贮存 期间的变化有不同的影响。 （2）清洗：为使样品免受沾污，容器洗涤应根据监 测项目、水样中含量和分析要求的不同，选用洗涤 剂和洗涤方法。不同的国家标准和质量保证手册在 这方面的规定不很统一。 通常，玻璃瓶和塑料瓶首先可用自来水和洗涤剂 清洗，以除去灰尘和油垢。再用铬酸硫酸洗涤液浸 泡（或用10硝酸浸泡24小时）,取出沥干，再用自 来水冲洗干净后，用纯水淋洗。实验九、特定水域渔业水环境调查综合报告实验九、特定水域渔业水环境调查综合报告四、 样品类型 根据采样方式将样品分为如下四种： （1）瞬时样品：指特定时间地点的一次性采样。是不连续 样品。在考察一定范围的水域可能存在的污染或者调查监测 其污染程度，特别是在较大范围采样时，均是采集瞬时样品 。对于某些待测项目（例如：溶解氧、溶解硫化氢等溶解气 体），应该采集瞬时样品。 （2）连续样品：通常包括在固定时间间隔下采集定时样品 （取决于时间）及在固定的流量间隔下采集不定时样品（取 决于体积）。 （3）混合样品：指在同一采样点，于不同时间所采集的瞬 时样的混合样。混合水样能节省化验工作量和试剂等的消耗 。但是不适于测试成分在水样储存过程中发生明显变化的水 样。 （4）综合样品：指把从不同采样点同时采集的水样进行混 合而得到的水样（时间尽可能接近），有时一个合适的综合 水样可能会提供更加有用的数据。实验九、特定水域渔业水环境调查综合报告五、水样的保存 各种水质的水样，在采集至分析这段时间里，由于物理的、化学的和生物 的作用会发生各种变化。为使这些变化降低到最小，必须在采样时根据水 样的不同情况和所测项目，采取必要的保护措施，并尽可能快的进行分析 。 水样允许保存的时间，与水样性质、分析项目、溶液酸度、贮存容器和存 放温度等多种因素有关。具体保存技术措施，可参考有关资料文献。 六、样品的运输 水样采集后应尽快进行分析检验，以免水中所含物质由于发生物理、化学 和生物学的变化而影响分析结果的正确性，因此水样也应尽快得到运送， 有时需用专门的汽车、轮船甚至是飞机。运输时需注意四点： （1）塞紧采样器塞子，必要时用封口胶、石蜡封口。 （2）避免因震动、碰撞而损失或玷污，因此最好将样瓶装箱，用泡沫、 塑料或纸条挤紧。 （3）需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样瓶置于 其中。 （4）冬季应注意保温，以防样瓶冻裂。实验九、特定水域渔业水环境调查综合报告七、水质调查资料的记录与整理 整个水化调查，从采样、配标准溶液到方法的选用、结果计算和各项 原始资料，都应忠实、完整、及时地加以记录。记录最好用专用表格， 其内容及形式可根据测定目的及要求自行设计。切忌将原始数据随意记 在纸片上或其他什么地方，养成只在专用记录本上记录的习惯。数据有 错误，不要涂改，可以将错误的数据画上一杠，在旁边写上正确的数据 ，便于以后分析总结。记录要在实验中随时进行，切不可以事后回忆追 记，因为那样很容易出错。八、水质调查或监测分析结果的审查 水质分析完成后，应立即对分析结果的合理性进行检查，分析各项测定 之间有无矛盾，以便帮助我们发现由于疏忽或其它原因而造成的错误， 从而及时纠正或进行补充测定。例如，以分别测定的阴离子含量总和同 阳离子交换树脂测得的阳离子总量的数据比较；阴、阳离子总量的检查 ，pH值、游离二氧化碳、碳酸氢根及碳酸根关系的检查，相邻测站的相 应数据比较，与本测站以往资料的比较等。若发现问题，应尽可能找出 原因，必要时重新测定。不能重新测定的要加以说明，并加以分析讨论 。不得对分析结果做任何没有根据的修改。实验九、特定水域渔业水环境调查综合报告九、质量控制样品制备与现场测定 1质量控制样品制备 质量控制样品在养殖生产监测中一般不做要求，只有当养殖生物受到外来污 染物的危害时，则必须制备质量控制样品。 质量控制样品数量应为水样总数的1020，每批水样不得少于两个。质 量控制样品可用下法制备： （1）现场空白样：在采样现场以纯水，按样品采集步骤装瓶，与水样同样 处理，以掌握采样过程中环境与操作条件对监测结果的影响。 （2）现场平行样：现场采集平行水样，用于反映采样与测定分析的精密度 状况，采集时应注意控制采样操作条件一致。 （3）加标样：取一组现场平行样，在其中一份中加入一定量的被测物标准 溶液。然后两份水样均按常规方法处理后，送实验室分析。 2下列参数应在采样现场采用相应方法测定 （1）水温：温度计法。 （2）pH：pH计法。 （3）溶解氧：容量法或膜电极法。 （4）电导率：电导仪法。 （5）透明度：萨氏盘法。 （6）水的颜色、嗅及感官性状：现场描述记录。 （7）流速：流速仪法。实验一、氯化物及盐度的测定试验内容 1容量分析法的基本操作 2淡水中氯离子的测定（银量法） 3海水盐度的测定（比重法、光学折射盐度计） 4了解海水氯度的测定方法（银量法）试验目的 1、掌握硝酸银溶液的标定方法 2、掌握银量法测定水中Cl-的原理和方法 3、熟悉几种测定盐度的方法 4、掌握海水氯度与淡水氯离子测定方法的异同处（银 量法）实验一、氯离子及盐度的测定氯离子的测定原理在中性至弱碱性范围内（pH6.510.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银溶 液滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银， 当氯离子被完全沉淀后 ，银离子就与铬酸根离子生成砖红色铬酸银沉淀，使白色混浊溶液中出现稳 定的砖红色成分，便指示终点到达。沉淀滴定反应如下： Ag+Cl- AgCl 2Ag+ CrO42- Ag2CrO4 （砖红色）主要仪器250mL锥形瓶、25mL酸式滴定管、50mL和25mL移液管等。试剂 1氯化钠标准溶液（cNaCl = 0.01410mol/L）：此标准溶液1mL含0.5000mg氯化 物（以Cl-表示）。 2硝酸银标准溶液：称取2.40g硝酸银，溶于纯水并稀释至1000mL，贮于棕色 瓶中。准确浓度需要标定。 3铬酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g铬酸钾溶于少量纯水中，再稀释至100mL。 实验一：氯离子及盐度的测定操作步骤 1. 硝酸银标准溶液的标定准确移取25.00mL氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加纯水25mL，铬酸 钾溶液1mL，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定到淡砖红色沉淀为终 点，用量为V。另取一锥形瓶，量取50mL纯水以同样方法作空白滴定， 记录用量为V0。按照下列公式计算硝酸银的浓度和滴定度（每毫升所相 当的氯离子质量）。2. 水样测定准确移取 50.00mL水样于锥形瓶中，加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸 银标准溶液滴定到出现稳定的淡砖红色沉淀即为终点，消耗体积为V1。 另取一锥形瓶中加入50mL纯水，同法作空白滴定，消耗体积为V0。实验一：氯离子及盐度的测定结果与计算氯化物含量按下式计算：或 式中： 硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度； 为硝酸银标准溶液浓度 。思考题滴定过程中为何要剧烈摇荡？ 滴定过程中为何要控制酸度在一定范围？ 铬酸银沉淀为砖红色，滴定终点的颜色为什么定为淡砖红色，而不是砖红色？实验一：氯离子及盐度的测定比重法测定海水的盐度 光学盐度计测盐度(比重计) (光学折射盐度计)氯离子与氯度测定的区别 (示海水移液管及氯度滴定管)光学盐度计测盐度 用洁净的吸管将待测样品滴加在进光棱镜面上，合上有机玻璃盖板，稍 停几分钟，把盖板打开，用滤纸吸干，再用擦镜纸轻轻擦干；重复两次 ，让棱镜与气温达到平衡一致。 用滴管吸取水样约10滴，滴加在棱镜面上，使水