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第一章 分析电子显微镜的构造及其功能1.1电子波长和电磁透镜1.1.1电子波长1.1.2 电磁透镜1.2构造及其特性1.2.1照明系统1.2.2多功能样品室1.2.3成像系统1.2.4图象观察与记录系统1.2.5真空和供电系统1.2.6 仪器的计算机控制和分析数据的计算机处理 1.3 成像、变倍和衍射实现的原理1.4理论分辨本领极限第一章 分析电子显微镜的构造及其功能本章要点 1. 电磁透镜具有与光学透镜同样的折射行为和像差,但电磁透镜可通过改 变激磁电流方便地改变电磁透镜的焦距; 2. 在钨灯丝、LaB6和场发射三种电子枪中,尽管场发射电子枪昂贵,但由 于它的亮度高、能量发散小、相干性好,是高分辨成像和微区分析所必 需的; 3. 在双聚光镜基础上加上会聚小透镜和利用物镜前场可实现适用于不同用 途的四种模式:TEM、EDS、NBD和CBED模式; 4. 慢扫描CCD摄像机和成像板与通常的底片不同,它们可以实现图像的数 字化处理; 5. 电子显微镜的成像要求:上一透镜的像平面必须是下一透镜的物平面, 只有改变中间镜的电流,就可方便实现变倍、成像与衍射的转换; 6. 电子显微镜的分辨本领极限主要受到球差的限制而不是衍射效应的限制 ,这与光学显微镜的分辨本领的影响因素相反,现可达0.2 nm。1.1 电子波长和电磁透镜分析电子显微镜( AEM: analytical electron microscope)是具有成分分析功能的透射电子显微镜(TEM: transmission electron microscope)。它是一种以高能电子束为照明源,通过电磁透镜将穿过样品的电子(即透射电子)聚焦成像的电子光学仪器。电子束照明源和电磁透镜是透射电子显微镜有别于光学显微镜的两个最主要的组分。1.1 电子波长和电磁透镜 1.1.1 电子波长1924年,德布罗意(de Broglie)鉴于光的波粒二象性提出这样一个 假设:运动的实物粒子都具有波动性质。 对于运动速度为v,质量为m的电子波长:(1.1) 式中: h为普朗克常量。 一个初速度为零的电子,受加速电压U的作用获得运动速度为v ,那 么加速每个电子(电子的电荷为-e)所做的功(e U )就是电子获得的 全部动能,即(1.2) 1.1.1 电子波长加速电压比较低时,电子运动的速度远小于光速,它的质量近似等于电子的静止质量,即m m0, (1.3) 把h = 6.6210-34 Js,e = 1.6010-19 C,m0 = 9.1110-31 kg代入得(1.4) 得出结论:电子波长与其加速电压平方根成反比。加速电压越高,电子波长越短。 1.1.1 电子波长超高压电子显微镜的电压在1 0002 000 kV。对于这样高的加速电压 ,上述近似不再满足,因此必须引入相对论校正,即(1.5)相应的电子动能为 (1.6) 得 (1.7)式中(1+eU/2m0c2)为相对论校正因子。 在加速电压U为50 kV、100 kV和200 kV时,这个修正值分别约为2、5、10。 1.1.1 电子波长表1.1 不同加速电压下的电子波长和速度 U/kV/nmv/(1011mms-1) 400.006 011.121 6 600.004 371.338 800.004 181.506 1000.003 701.644 2000.002 512.079 5000.001 422.587 1 0000.000 872.8221.1 电子波长和电磁透镜1.1.2 电磁透镜 磁场B对电荷量为-e和速度为v的电子的作用力,即洛伦兹 力,其矢量表达式:F= -e(v B) (1.8) F力的大小为:F = e v Bsin(v, B) (1.9) F力垂直于电荷运动速度v和磁感应强度B所决定的平面,F的方向按矢量叉积(B v )的右手法则来确定。 1.1.2 电磁透镜为了便于分析电磁透聚焦原理,把透镜磁场中任意一点的磁感应强 度B分解为平行于透镜主轴的轴向分量Bz和与之垂直的径向分量Br,如图 1.1(a)所示。图1.1 电磁透镜聚焦原理 如果一束速度为v的电子沿着透镜主轴方向射入透镜,其中精确的沿轴线运动的电子不受磁场力作用而不改变运动方向,由(1.9)式可知,轴线上磁感应强度径向分量为零。而其他与主轴平行的入射电子将受到电子所处位置磁感应强度径向分量Br的作用,产生切向力Ft=e v Br,使电子获得切向速度v t,如图1.1(b)所示。一旦电子获得切向速度v t,开始作圆周运动的瞬间,由于v t垂直于Bz,产生径向作用力Fr = e v tBz,使电子向轴偏转。结果使电子做如图1.1(c)、(d)所示的那样的圆锥螺旋运动。一束平行于主轴的入射电子,通过电磁透镜后被聚焦在轴线上一点,即焦点。这与光学玻璃凸透镜对平行于轴线入射的平行光聚焦作用十分相似见图1.1(e)。 1.1.2 电磁透镜一、电磁透镜的折射行为 实验和理论证明,电子束在电磁透镜中的折射行为和可见光在玻璃透镜中的折射相似,满足下列性质:(1) 通过透镜光心的电子束不发生折射;(2) 平行于主轴的电子束,通过透镜后聚焦在主轴上一点F,称为焦点;经过焦点并垂直于主轴的平面称为焦平面;(3) 一束与某一副轴平行的电子束,通过透镜后将聚焦于该副轴与焦平面的交点上。 1.1.2 电磁透镜二、电磁透镜的变焦 电磁透镜与玻璃透镜一个显著不同的特点是它的焦距(f)可变;经验公式表明:(1.10)式中,K是常数,Ur是经相对论校正后的电子加速电压。从(1.10)式中可知,电磁透镜焦距与激磁安匝数(IN)的平方成反比,也就是说,无论激磁电流(I)方向如何改变,焦距总是正的,这表明电磁透镜总是会聚透镜。激磁线圈匝数(N)是固定不变的,只要调节激磁电流就可方便地改变电磁透镜的焦距。1.1.2 电磁透镜三、电磁透镜的像差 电磁透镜的像差分为两类,一类是因透镜磁场的几何缺陷产生的,叫做几何像差,它包括球面像差(球差)、像散等;另一类是由电子的波长或能量非单一性引起的色差。 图 1.2 电磁透镜的像差1.1.2 电磁透镜球差像散色差球差球差是由电磁透镜磁场中,近轴区域(也称傍轴区域)对电子束的折射能力与 远轴区域不同而产生的。图1.2(a)示意地表现出这种缺陷。当一个理想的物点所 散射的电子经过有球差的透镜后,近轴电子聚焦在光轴的O点,如果在O点作一 平面N垂直于光轴,此平面称为高斯像平面。所有近轴电子在高斯像平面上得到清晰的像,而远轴电子和近轴电子不交在一点上,而分别被会聚在一定的轴向距 离上。因此,无论平面N位于何处,对所有参加成像的电子而言,我们不能得到 清晰的图像,在平面N上仅呈现一个模糊的圆斑。但在这聚焦距离内可以找到一 个适当位置,如垂直于光轴的M平面,在此平面获得比较清晰、具有最小直径的 圆斑称为“最小散焦斑”。最小散焦斑的半径: ,折算到透镜物平面时,有(1.11) 式中:M为透镜的放大倍率,Cs为球差系数。为透镜孔径半角。由此可见,随 着增大,透镜的分辨率将迅速变差,为减小球差,孔径半角宜取得小。 1.1.2 电磁透镜像散 像散是由于透镜的磁场非旋转对称引起的一种缺陷。电磁透镜极靴圆孔有点椭圆度,或者极靴孔边缘的污染等都会引起透镜磁场的非旋转对称。此时,在透镜磁场的同样径向距离,但在不同方向上对电子的折射能力不一样,一个物点散射的电子,经过透镜磁场后不能聚焦在一个像点,而交在一定的轴向距离上,如图1.2(b)所示。在该轴向距离内也存在一个最小散焦斑,称为像散散焦斑。其半径(折算到透镜物平面)可由下式确定:(1.12)式中: 为由透镜磁场非旋转对称产生的焦距差。像散是像差中对电子显微镜获得高分辨本领有严重影响的缺陷,但它能通过消像散器有效地加以补偿矫正。 1.1.2 电磁透镜色差 色差是由于成像电子波长(或能量)变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。波长较短,能量较大的电子有较大的焦距;波长较长、能量较小的电子有较短的焦距。一个物点散射的具有不同波长的电子进入透镜磁场后,将沿着各自的轨迹运动,结果不能聚焦在一个像点,而分别在一定的轴向距离范围内,如图1.2(c)所示,其效果与球差相似。在该轴向距离范围内也存在着一个最小散焦斑,称为色差散焦斑。其折算到透镜平面上的半径由下式确定:(1.13)式中:C0为电子透镜的色差系数,E/E为成像电子束能量变化率。 1.1.2 电磁透镜色差造成电子束能量变化的原因很多,主要由两方面的因素: 电子枪加速电压的不稳定,引起照明电子束的能量波动; 即使单一能量的电子束通过样品后,也将与样品原子的核外电子发生非弹性散射而造成能量损失。另外,透镜电流的波动I,虽然与电子速度无关,但I 也影响焦距的变化,同样造成像的失焦现象。 1.1.2 电磁透镜1.2 构造及其特性图1.3 透射电子显微镜的剖面图 1.2.1 照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成,其作用是提供一束亮度高、相干性好和束流稳定的照明源。通过聚光镜的控制可以实现从平行照明到大会聚角的照明条件。为满足中心暗场成像的需要,照明电子束可在23范围内倾斜。 1.2 构造及其特性1.2.1 照明系统一、电子枪电子枪是透射电子显微镜的光源,要求发射的电子束亮度高、电子束斑的尺寸小,发射稳定度高。电子枪可分为热电子发射型和场发射型两种类型。过去的透射电子显微镜中使用的是热电子发射型的热阴极三极电子枪,它是由阴极、阳极和栅极组成,见图1.4。图1.4 电子枪结构示意图 1阴极; 2栅极; 3阳极;4电子束交叉点 为了提高照明亮度,随后发明了电子逸出功小的六硼化镧(LaB6)作阴极。它比钨丝阴极的亮度高12数量级,而且使用寿命增长。LaB6电子枪的结构原理见图1.5。 图1.5 LaB6电子枪的结构原理图 1.2.1 照明系统目前亮度最高的电子枪是场发射电子枪(FEG:field emission gun),其结构原理如图1.6所示。在金属表面加一个强电场,金属表面的势垒就变小,由于隧穿效应,金属内部的电子穿过势垒从金属表面发射出来,这种现象称为场发射。图1.6 场致发射电子枪结构原理图 1.2.1 照明系统表1.2 各种电子枪特性比较 类型钨丝LaB6热场发 射冷场发射亮度(200kV)/(Acm-2sr-1)5105510651085108光源直径/ 50 500.010.10.010.1阴极温度/K2 8001 8001 6001 800300工作真空/Pa103105107108寿命/h602001 0001 0002 0002 000稳定性/h-11%3%6%5%能量发散度/eV2.31.50.60.80.30.51.2.1 照明系统二、聚光镜 人们把静电场做成的透镜称为“静电透镜”(如电子枪中三极静电透镜),用电磁场做成的透镜称为“电磁透镜”。透射电子显微镜的聚光镜、物镜、中间镜和投影镜均是“电磁透镜”。图1.7是一个典型的电磁透镜的剖面图。 图1.7 典型的磁透镜剖面图 1.2.1 照明系统图1.8 照明透镜系统的光路图1.2.1 照明系统(a) TEM模式(b) EDS模式(c) NBD模式(d) CBED模式图1.9 聚光镜电子束对中系
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