中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法锅炉用水和冷却水分析方法 固体物质的测定固体物质的测定 GB/T1441593 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination of solids matter 国家技术监督局国家技术监督局 1993-04-24 批准批准 1994-01-01 实施实施 1 主题内容与适用范围 本标准规定了天然水、冷却水、炉水全固体、悬浮物、溶解固体和溶解固体经灼烧后残留物及减量的测定方法。 本标准适用于锅炉固体物质的测定。 2 引用标准 GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3 全固体的测定 本方法适用于全固体含量大于 25mg/L 的天然水、冷却水、炉水水样的测定。 3.1 方法提要 本方法是将一定体积的水样，置于质量称至恒定的蒸发皿中蒸干后，转入 105110烘箱中烘至质量恒定。所得剩余残留物为水中全固体。 3.2 仪器 3.2.1 蒸发皿：100mL(白金、石英或瓷蒸发皿)。 3.2.2 电炉、电热板、红外加热板或水浴锅。 3.3 分析步骤 3.3.1 将洗净的蒸发皿，置于 105110烘箱中烘 1h，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。 3.3.2 准确量取一定量充分摇匀的水样(全固体含量大于 25mg)，注入已烘至质量恒定的蒸发皿中，置于加热器上蒸发。当水样体积较大时，可采用低温电炉、电热板或红外加热板蒸发、浓缩，并不断补加水样直至体积减少至 2030mL 后，移到沸腾的水浴锅里继续蒸干。在蒸发浓缩过程中注意不要使水样沸腾。同时为防止环境中杂质的污染，应在蒸发皿上放置三角架，并加盖表面皿或加防护罩。还应注意水浴锅的水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿，影响测定结果的准确性。 3.3.3 将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移入 105110的烘箱中，烘干 2h。取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量，再在相同条件下烘 0.5h，冷却后称量，如此反复操作直至质量恒定。 3.3.4 若水样中含有大量硫酸钙、硫酸镁时，将已蒸干的样品在 180185烘至质量恒定。3.3.5 若水样中含有大量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，可于水样中加入 25.0mL1%碳酸钠溶液后，于 180185烘至质量恒定。同时做加 25.0mL1%碳酸钠溶液的空白试验，在结果计算时减去碳酸钠空白值。 3.4 分析结果计算 水样的全固体含量(mg/L)按式(1)计算，并注明干燥温度。 (1) 式中 G2烘干后全固体与蒸发皿的质量，g; G 1蒸发皿的质量，g； V水样的体积，mL。 4 悬浮物的测定 本方法适用于悬浮物含量大于 25mg/L 的天然水、冷却水、炉水水样测定。 4.1 方法提要 4.1.1 水样中能用某种过滤材料分离出来的固体物质称为悬浮物，使用不同的过滤材料可以获得不同的测定结果。所以，测定结果应注明所用过滤材料。本方法的过滤材料是采用 G4玻璃过滤器或定量快速滤纸。 4.1.2 新的过滤器使用前先用酸溶液(1+4)洗净，再用试剂水冲洗数次，置于烘箱内烘至质量恒定后使用。 4.1.3 已使用过的过滤器砂芯往往附有沉淀物，若为脂肪类用四氯化碳清洗；若为有机物用重铬酸钾溶液浸泡 45h 后，再用试剂水冲洗至无沉淀物。置于烘箱内烘至质量恒定后使用。 4.1.4 当水样悬浮物含量小于 25mg/L 时，可由全固体与溶解固体之差求得。即： 悬浮物=全固体-溶解固体 4.2 仪器 4.2.1 过滤器：“上玻”G4玻璃过滤器(孔径 34m)。 4.2.2 滤纸：定量(快速)。 4.2.3 电动真空泵或水力抽气器。 4.2.4 吸滤瓶：容积 2L。 4.3 分析步骤 4.3.1 将洗净的 G4过滤器置于 105110烘箱中烘 1h，取出，移入干燥器中冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。 4.3.2 将过滤器安装在吸滤瓶上，启动真空泵。 4.3.3 准确量取一定量充分摇匀的水样(悬浮物含量大于 25mg)逐次注入过滤器中，进行抽滤，并不断补加水样直至水样全部滤过。滤液应澄清透明，否则应重新过滤。如滤液用来作全分析时，应将最初滤过的 200mL 滤液，再过滤一次。 4.3.4 水样全部过滤后，用少量试剂水将水样容器及过滤器清洗数次，然后将过滤器移至105110烘箱中烘干 1h。取出，置于干燥器内，冷却至室温，称量，再在相同温度下烘干 0.5h 冷却称量，如此反复操作直至质量恒定。 4.3.5 采用滤纸过滤时，应将滤纸在称量瓶中烘至质量恒定(称量时要盖紧瓶盖)。然后过滤水样，过滤完毕将滤纸和悬浮物一起移入称量瓶中，于 105110烘箱中烘干 1h，取出置于干燥器中，冷却至室温称量。再在相同温度下烘干 0.5h，冷却称量。如此反复操作直至质量恒定。 4.4 分析结果计算 水样的悬浮物含量 X(mg/L)按式(2)计算： (2) 式中 G2悬浮物与过滤器(或滤纸与称量瓶)质量，g; G1过滤器(或滤纸与称量瓶)质量，g； V水样体积，mL。 5 溶解固体的测定 本方法适用于溶解固体含量大于 25mg/L 的天然水、冷却水、炉水水样测定。 5.1 方法提要 溶解固体是指分离悬浮物后的滤液，在已知质量的蒸发皿内蒸干，并在 105110烘干至质量恒定所得结果。 5.2 仪器： 5.2.1 蒸发皿：100mL(白金、石英或瓷蒸发皿)。 5.2.2 过滤器：“上玻”G4玻璃过滤器(孔径 34m)。 5.2.3 滤纸：定量(快速)。 5.2.4 电动真空泵或水力抽气器。 5.2.5 吸滤瓶：容积 2L。 5.2.6 加热器：水浴锅、电炉、电热板或红外加热板。 5.3 分析步骤 5.3.1 将洗净的蒸发皿置于 105110烘箱中烘干 1h。取出，移入干燥器中冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。若要进行灼烧残留物及灼烧减量测定时，蒸发皿还应在 60025灼烧至质量恒定。 5.3.2 准确量取一定量充分摇匀的水样(溶解固体含量大于 25mg，测定灼烧残留物及灼烧减量时应大于 50mg)，按悬浮物测定方法进行过滤。 5.3.3 将滤液注入质量恒定的蒸发皿中，于加热器上蒸发，采用全固体测定方法，把水样蒸干。 5.3.4 将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移入 105110烘箱中烘干 2h。取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量。再在相同条件下烘 0.5h，冷却后再次称量，如此反复操作直至质量恒定。 5.4 分析结果计算 水样的溶解固体含量 X(mg/L)按式(3)计算： (3) 式中 G2溶解固体与蒸发皿的质量，g； G1蒸发皿质量，g； V水样体积，mL。 6 灼烧减量及灼烧残留物的测定 本方法适用于天然水、冷却水、炉水水样测定。 6.1 方法提要 溶解固体在 60025高温炉中灼烧 30min 后，剩余物质的质量，称为溶解固体的灼烧残留物；所失去的质量，称为溶解固体的灼烧减量。 6.2 仪器 6.2.1 高温炉。 6.2.2 蒸发皿：100mL 白金或瓷蒸发皿。 6.3 试剂 25%(m/V)硝酸铵溶液。 6.4 分析步骤 6.4.1 按溶解固体测定方法的操作步骤测定溶解固体(所取水样应满足烘干后溶解固体量大于 50mg)。 6.4.2 滴加 25%硝酸铵溶液润湿溶解固体，先用低温加热，将其干燥。 6.4.3 将干燥后的溶解固体移入 60025高温炉中，灼烧 30min。 6.4.4 取出，移入干燥器中，冷却至室温，称量。 6.5 分析结果计算 6.5.1 水样灼烧残留物 X(mg/L)按式(4)计算： (4) 式中 G 2灼烧残留物与蒸发皿质量，g； G1蒸发皿质量，g； V水样体积，mL。 6.5.2 水样灼烧减量 X(mg/L)按式(5)计算： X=溶解固体-灼烧残留物 (5) _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国能源部提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人张茂月、张渡。 本标准等效采用日本工业标准 JIS K01011979 灼烧残留物及灼烧减量测 定。