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课题2 胡萝卜素的提取萃取法一、胡萝卜素(一)理化性质1、橘黄色结晶;化学性质比较稳定2、不溶于水、 微溶于酒精、易溶于石油醚等有机溶剂包含多个碳碳双键胡萝卜素胡萝卜素胡萝卜素最主要的组成成分(二)分子结构维生素A氧 化(三)应用1.治疗缺乏维生素A引起的疾病。夜盲症、幼儿生长发育不良、干皮症2.作为食品色素、添加剂。3.使癌细胞恢复正常。天然胡萝卜素的提取工业方法:植物中提取 岩藻(褐藻)中提取 利用微生物的发酵生产胡萝卜含量最丰富 螺旋藻含量最丰富实验室提取方法:萃取法(四)提取方法1、萃取剂:水不溶性萃取剂 乙醇、丙酮 石油醚、乙酸乙酯、乙醚、 苯、四氯化碳 水溶性萃取剂萃取胡萝卜素的有机溶剂要求: 1.较高的沸点、能充分溶解胡萝卜素、不与 水混溶。 2.考虑萃取效率、对人的毒性、是否易燃、有 机溶剂能否从产品中完全除去、会不会影响产 品质量等。1.乙醇和丙酮能够用于胡萝卜素的萃取吗?为什么?乙醇和丙酮是水溶性有机溶剂,萃取时能与水 混溶而影响萃取的效果。应选择使用水不溶性有 机溶剂。2.在石油醚醚、醋酸乙酯酯、乙醚醚、苯和四氯氯化碳这这几 种有机溶剂剂中,哪种最适宜用来提取胡萝萝卜素?在这这五种有机溶剂剂中,石油醚醚的沸点最高,在加热热 萃取时时不易挥发挥发 ,所以石油醚醚最适宜用作萃取剂剂。90-120 77 35 80 76 石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳 几种水不溶性有机溶剂的沸点: 2、影响萃取的因素:萃取剂:性质和使用量原料:颗粒的大小、紧密程度、含水量环境条件:萃取温度、时间等原料颗粒小、水分少、萃取温度高、时间长效果好 对胡萝卜进行粉碎、干燥如何设计试验流程呢?1.提取胡萝卜素的实验流程胡萝卜胡萝卜素浓 缩过 滤萃 取干 燥粉 碎二、实验操作二、实验操作2.提取胡萝卜素的装置:水浴加热明火加热 易导致有机溶剂的燃烧为了防止加热时有机溶 剂的挥发,在加热瓶口 安装回流冷凝装置。3.操作过程:制备好的 胡萝卜干粉萃取剂 石油醚圆底烧瓶放入置于水浴装置上部固定冷凝管加热一段时间移去酒精灯冷却过滤:得到圆底瓶的萃取液 蒸馏:挥发萃取剂,浓缩胡萝卜素提取液防止加热时 有机溶剂的挥发温度高, 萃取的效率高蒸馏装置注意事项:(2)采用水浴加热原因:有机物都是易燃物,直接使用明火加热容易引起燃烧、爆炸。(3)加热瓶口安装回流冷凝装置目的:防止加热时有机溶剂挥发。(1)干燥胡萝卜时,温度太高、时间太长会使胡萝卜 素分解。干燥速度效果与破碎程度、干燥方式等有关。三、胡萝卜素的鉴定纸层析法量做基线 对照点样 干燥层析 对比观察 A、D标准样品B、C提取样品层析液不能 超过基线比较颜色 的深浅, 是否出现 杂质萃取样品注意事项: 1.滤纸条预先干燥处理; 2.点样时快速细致、样点圆点尽量细小; 3.滤纸筒的竖直边缘不能接触; 4.石油醚易挥发,注意层析容器要密封。如果提取到的胡萝卜素含杂质,则层析后在 滤纸上出现多个不同高度的色素点样。如果提取到的胡萝卜素不纯将出现怎样结果?思考: (1)为什么点样时需用最细的针头点样,并且点样斑点直径(2mm左右)不能太大?保证层析的起点相同,不至于出现色素的重叠。(2)为什么点样后用吹风机吹干时,温度不能过高?防止色素被破坏,斑点变黄。(3)滤纸卷成筒状时,滤纸的两边不能接触,为什么?避免因毛细管现象导致溶剂沿滤纸两边的移动 加快,溶剂前沿不齐,影响结果。(4)层析时样点能否触及层析液,为什么?不能,否则色素将溶解在层析液中。(5)层析时加玻璃盖的目的? 防止层析液挥发。方法 名称优点局限性水蒸气 蒸馏压榨法有机溶 剂萃取简单易行 便于分离水中蒸馏会导致某 些原料焦糊和有效 成分水解等问题生产成本低易 保持原料原来 的结构和功能分离较为困难, 出油率相对较低出油率高, 易分离使用的有机溶剂处 理不当会影响芳香 油的质量
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