目录有效数字的概念及其运算规则基础物质和标准溶液具体操作1 有效数字（significant figure） 概念 实际工作中能测量到的有实际意义的数字 组成 “准确数字”和“一位估计数字”两部分组成 m 分析天平 (称至0.1mg): 12.8218g (6位) 百分之一 台秤(称至0.01 g): 0.23 g (2位)V 滴定管 (量至0.01 mL): 26.32 mL (4位） 容量瓶: 250.0 mL (4位) 移液管: 25.00 mL (4位) 一、有效数字的概念及其运算规则零的有效数字计算l出现在第一位有效数字之前，不算有效数字0.01000 (4位) , 0.0450 (3位)l出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后，记 入有效数字10.0600 (6位) l改变单位，有效数字位数不变0.02000 L 20.00 mL l科学记数法表示有效数字数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 3600 ( 3.6103 ，3.60103，3.600 103 ) pH有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的 位数，整数部分只代表该数的方次。如：如：pH = 11.02, 两位有效数字，则 H+ = 9.510-12 有效数字修约规则： 要修约为四位有效数字时:尾数 4时舍舍, 0.52664 0.5266尾数 6时入, 0.362668 0.3627尾数 5时,若后面数为0, 舍5成双: 10.2350 10.24, 250.650250.6 若5后面还有不是0的任何数皆入: 18.085001 18.09 13.452 13.46 例例注意：只能对数字进行一次性修约2 有效数字的运算规则l 记录测量数据时，只保留一位可疑数字。l 有效数字位数确定之后，按照修约规则对 数字先修约后计算。0.0121+25.64+1.15782=？ 0.01+25.64+1.16=26.81 l 加减运算，和或差的有效数字的保留应以 小数点后位数数最少（即绝对误差最大）的 数字为准。例l 乘除运算，结果的有效数字的保留应该以有效数 字位数最少（即相对误差最大）的数字为准。 0.012125.641.15782 = ？ 0.012125.61.16=0.359例 误差和偏差一般只保留一位有效数字，最多保留两 位有效数字。 正确表达分析结果 一般情况下，对于高 含量的组分的测定（10%），要求分析结果为 四位有效数字；对于中含量组分的测定（1% 10%），要求三位有效数字；对于微量组分的测 定（1%），只要求两位有效数字。 使用计算器作连续运算的过程中，不必对 每一步的计算结果都进行修约，但应当注意根 据运算法则的要求，正确保留最后结果的有效 数字位数。基准物质能用于直接配制或标定标准溶液的物质 标准溶液已知准确浓度的溶液二、基础物质和标准溶液基准物质的要求组成与化学式相同纯度高（99.9 %) 稳定摩尔质量相对较大 ? 标定碱： KHC8H4O4，H2C2O42H2O标定酸：Na2CO3 Na2B4O710H2O标定还原剂：K2Cr2O7， KIO3标定AgNO3（优质纯）：NaCl常用基准物质如MA=300, MB=150,若同是一个质量, 电子天平的误差为0.0002g，A相对误差=0.0002/300；B相对误差=0.0002/150，所以B的相对误差较大。如果试剂有较大的摩尔质量，则称出 的重量亦大，减小称量误差。 直接配制法步骤：标准溶液的配制 1. 用分析天平称量基准物质；2. 溶解；3. 转移至容量瓶定容；4. 计算出标准溶液的准确浓度。 间接配制（步骤）：1.配制溶液配制成近似所需浓度的溶液。 3.计算浓度 由基准物的质量（或另一种已知浓度的标准溶液体积、浓度），计算确定之。2.标定（standardization）标定：标定：用基准物或另一种已知浓度 的标准溶液来准确测定滴定液浓度的操 作过程。利用已知准确浓度的标准溶液测定 的过程称为比较。比较。v标准溶液浓度的表示方法（1）物质的量浓度表示物质的量浓度时必须指明基本单元。例如：c（H2SO4）= 0.1000 molL-1 c（2H2SO4）= 0.0500 molL-1c（1/2H2SO4）= 0.2000 molL-1基本单元的选择以化学反应为依据。cB 单位：molL-1（2）滴定度是以“质量/体积”为单位的浓度表示方法。单位：g/mL、 mg/mLTS 是指每毫升标准溶液中所含溶质的质量。 T THClHCl= 0.003001 g/mL= 0.003001 g/mL 表示表示1 mL HCl1 mL HCl标液中含有标液中含有0.003001 g HCl0.003001 g HClTX/S是指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量。 T THCl/ NaOHHCl/ NaOH = 0.003001 g/mL= 0.003001 g/mL 表示每消耗表示每消耗1 1 mL mL NaOHNaOH标液可与标液可与0.003001 0.003001 g g HClHCl 完全完全 反应反应三、具体操作 固体药品（基准物质、非基准物质）配制成溶液：具体操作：计算、称量、溶解、定容、标定仪器：托盘天平（分析天平）、容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、移液管、滴定管 液体药品配制成溶液：具体操作：计算、移液（称量）、定容、标定仪器：移液管（分析天平）、容量瓶、滴定管实例1：0.1 mol/L EDTA溶液的配制与标定计算 称量溶解定容仪器：烧杯、玻棒仪器：容量瓶标定仪器：滴定管移液管锥形瓶非基准物质间接配制仪器：托盘天平实例1：0.1 mol/L NaOH溶液的配制与标定计 算称 量溶解、定容标 定计算浓度、贴上标签实验步骤 1、计算主要用途：用于粗略称量物质的质量，其精确度可达到0.1g。托盘天平的使用 2、称量-托盘天平使用方法及注意事项： 称量前调“0”点：游码移零，调节天平平衡。 称量时，两盘垫纸，左物右码（要尽可能将被称量物体和砝码放在盘的中心位置）。易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。 称量后：砝码回盒，游码回零。 3、溶解、定容 （1）烧杯、烧瓶 加热：下面应垫上石棉金属网 ，以免局部过热、发生破裂。 同时不断搅拌溶液 ，使物质处于悬浮状态。 （2）溶解和稀释化学药品，特别是配制固体苛性 碱、浓硫酸之类的浓溶液，只能在耐热的玻璃容 器(如烧杯、烧瓶)中进行，切不可在玻璃瓶(试剂 瓶)、量筒、结晶皿或标本缸中配制，这些物质溶 解时放出的热量会使这些容器破裂。实验步骤：1）用托盘天平称取NaOH 0.？克于烧杯中。2）加约30 mL的纯化水溶解。3）将溶液移入100 mL的容量瓶中，并用纯化水 洗烧杯23次。4）往容量瓶中加纯化水至刻度。5）混合均匀。3、溶解、定容容量瓶使用：容量瓶不应加热或烘干查漏-洗涤-定容（溶液冷却至室温后才能转移到容量瓶中）。所需仪器：容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 烧杯、烧瓶 加热：下面应垫上石棉金属网，以免 局部过热、发生破裂。 同时不断搅拌溶液，使物 质处于悬浮状态。 溶解时先用少许的蒸馏水溶解，并通过玻璃棒转 移至容量瓶中 烧杯需润洗三次以上（基准物质润洗五次以上） 溶解、定容的注意事项实验步骤：4、标定1）用分析天平称取苯甲酸 0.？克于锥形瓶中2）加中性稀乙醇25 mL溶解3）加酚酞指示剂3滴4）用NaOH滴定至终点（无色-淡红色，30 s不褪色 ）分析天平所需仪器：分析天平、移液管、碱式滴定管（通用管 ）1、调水平：天平开机前，应观察天平后部水平仪内 的水泡是否位于圆环的中央，否则通过天平的地脚螺栓调节，左旋升高，右旋下降。2、预热：天平在初次接通电源或长时间断电后开机时，至少需要30分钟的预热时间。因此，实验室电子天平在通常情况下，不要经常切断电源。3、校准：外校或内校方式，以消除不同使用地点重 力加速度的不同对其称量结果的影响。 4、称量： 直接称量法、减量法 分析天平的使用方法 内部校准和外部校准的区别在于，天平调零过程中外校需 要校正砝码来调零，内校只需利用天平的内部校准功能来 调零。 具体操作步骤： 电子天平内校：一、天平预热2-3小时；二、调节天平水 平；三、天平在无称重物品时，稳定显示为零位；四、按 “CAL”键，启动天平的内部校准功能，稍后电子天平显示 为“C”，表示正在进行内部校准；五、当天平显示器显示 为零位时，说明校准完毕。如果在校正中出现错误，将显 示“Err”，应重新清零，重新校正。 电子天平外校：一、天平预热30分钟以上；二、调节天平 水平；三、天平在无称重物品时，稳定显示为零位；四、 按“CAL”键，启动天平的校准功能；五、天平的显示器上 显示的重量值；六、将符合精度要求的标准砝码放在天平 的称盘上；七、天平显示器显示值不变时，说明校准完毕 。如果在校正中出现错误，将显示“Err”，应重新清零，重 新校正。减量法用什么容器装药品？称量瓶。如何拿称量瓶？用多层的纸带。不能用手 碰称量瓶。 敲出来的药品放在哪里？直接敲进锥 形瓶（烧杯）。 移液管根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用，在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管，反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。 1检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用； 2洗净移液管 3吸取溶液 4调节液面 5放出溶液 6洗净移液管，放置在移液管架上 移液管使用方法吸取溶液的操作放液时:移液管垂直，接收容器内壁倾斜。 (一般不要将尖嘴残留液滴吹下，除非有标示) 1移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干 2移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液 3同一实验中应尽可能使用同一支移液管 4. 应根据不同的需要选用大小合适的吸管（所需体积应为移 液管量程的1/2以上），如欲量取1.5 mL的溶液，显然选用2 mL吸管要比选用1 mL或5 mL吸管误差小 5. 吸取溶液时要把吸管插入溶液深处（液面下1 cm），避免 吸入空气而将溶液从上端溢出 6. 吸管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干，再行放液 。 7. 在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面 刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不 是需要多少体积就吸取多少体积 8移液管有老式和新式，老式管身标有“吹”字样，需要用洗 耳球吹出管口残余液体。新式的没有，千万不要吹出管口残余 ，否则引起量取液体过多移液管使用注意事项 滴定管酸式滴定管碱式滴定管对于易见光分解的溶液，有棕色滴定管通用型滴定管，它是带有聚四氟乙烯旋塞的 1、检漏2、洗涤、润洗3、排气（尖嘴内充满液体）4、滴定5、读数 碱式滴定管使用方法 碱式滴定管使用注意事项1）拇指和食指或中指按在玻璃球上，指尖用力， 挤出一点空隙，液体则顺利流出。2）边滴边摇。3）液体不能成水柱样流出。点滴成线。4）终点读数时，滴定管口不能有空气。（一）滴定过程注意事项（二）读数注意事项1）手不能握于液面以下2）滴定管保持垂直状态3）凹液面与刻度线相切，且与眼睛处于同一水平线4）读数的有效数字为小数点后面两位使用方法：检漏-洗涤、润洗-装液-滴定-读数注意事项：1）使用前应检漏，漏水时应重新涂凡士林2）用左手旋转活塞3）装滴定液前应用待装的溶液润洗23遍4）排气后才能读数5）滴定速度以及终点控制（半滴操作） 酸式滴定管使用方法及注意事项 酸管碱管莫混用，视线刻度要齐平。 尖嘴充液无气泡，液面不要高于零。