多晶体电子衍射花样标定多晶体样品的电子衍射花样和x射线粉末法所得花样的几何特征非常相 似，都是由一系列不同半径的同心圆环组成。这种环状花样的产生，是 由于入射束照射的样品区域内存在大量取向杂乱的细小晶粒。d值相同 的同一hkl晶面族中符合衍射条件的那些晶面所产生的衍射束，构成以 入射束为轴，2为半顶角的圆锥面，它与底片的交线即为半径R=L/d的 圆环，如下图所示。事实上，属于同一晶面族、但取向杂乱的那些晶面 的倒易阵点，在空间构成以O*为中心，1/d为半径的球面，它与厄瓦尔 德球面的交线是一个圆，记录到的衍射花样中的圆环，就是这一交线的 投影放大象。d值不同的晶面族，将产生半径不同的圆环。单晶体的衍射花样与中心斑点距离为R的某一衍射斑点，实际 上是相应多晶体衍射圆环（半径为R）上的一个点。多晶薄膜 中晶粒数目变少时，环状花样将出现断续状。 1. 利用环状花样进行物相鉴定 图2-32为一张多晶体薄膜的环状衍射花样示意图，相机常数 L=1.70mmnm。衍射花样的物相鉴定步骤如下：1） 测量各圆环的R值；2） 根据R值求出相应的d值；3） 把最强圆环的强度定为100，估计 出各圆环的相对强度。在图2-32中第一 圆环强度最大，故其它圆环的相对强度 应是I/I1；把上述三项列表如下： 序号 R/mm d /nm I/I1 18.422.02100211.881.4220314.521.1840416.841.0010518.880.9010620.490.8351） 查ASTM物相卡片 强度最大的环是第一环，d1=0.202nm，以此为根据查出与0.202nm相近的 ，即0.2000.25nm一组卡片。随后找出和d2=0.118nm、d3=0.142nm相接近 的卡片，结果发现体心立方-Fe的卡片数据和上面表中列出的数据相符（ 包括晶面间距符合、三强线次序符合）。-Fe卡片上列出的数据如下： 由此可以断定具有该环状花样的多晶体是-Fe。 环的顺序 d/nm I/I1 12.0110021.421531.173841.011050.90860.833利用多晶体电子衍射花样测定相机常数 测定相机常数时常用的标样是: 1)金(Au), 面心立方晶体，a=0.4070nm 2)铝(Al)，面心立方晶体，a=0.4041nm 3）氯化砣（TlCl），简单立方晶体，a=0.3842nm 。 多晶体薄膜是通过把金或铝、氯化砣放在真空中蒸发，使 细小的金属颗粒沉积到支承膜上而获得的。相机常数的测定 步骤如下：摄取已知金属多晶体试样的环状衍射花样； 1) 从内向外测定每一圆环的半径R1、R2、R3、 2) 把各R值平方，并从各R2值的比较中找出每一R2值相对应的 N值，即R12 ： R22 ： R32：=N1:N2:N3: 3) 根据N值确定晶面族，例如N=2，晶面族应是110N=3，晶面族应是111N=4，晶面族应是200 据此可以确定每一圆环所对应的晶面族。4) 根据立方晶体的面间距公式求各晶面族的d值。5） 根据衍射基本公式L=Rd，求相机常数L。此时(L)1=R1d1(L)2=R2d2(L)3=R3d3 实际的相机常数是各(L)值的平均值。在加速电压为200kv时拍摄的金多晶膜的电子衍射花样的测量 和分析计算结果如下表所示： 取平均值后，相机常数为1.483 mmnm。衍射环标 号 （ j） 1234567R(mm) 6.287.2710.2912.0512.5714.6215.87R2 39.4452.35105.9145.2158.0213.8251.8R2j/R21 1.001.342.683.684.065.426.38(R2j/R21)3 3.004.028.010.9412.1816.2619.14N 34811121619hkl 111200220311222400331d(nm) 0.23550.20390.14420.1230.11770.1020.09358L=Rd(mm1.4791.4821.4831.4821.4791.4911.485